[發(fā)明專(zhuān)利]一種無(wú)限層鎳基超導(dǎo)體前驅(qū)體的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211272756.2
• 申請(qǐng)日: 2022-10-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115448383A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莫觀清;劉禹彤;許濤;趙勇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G53/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G53/00;C04B35/01;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/64;H01B12/00
• 代理公司: 福州君誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)限層鎳基超導(dǎo)體前驅(qū)體的制備方法。所述方法包括以下步驟：將硝酸釹、硝酸鍶和硝酸鎳按化學(xué)計(jì)量比溶解于水中，得到硝酸凝膠，將所得硝酸凝膠放入烘箱中進(jìn)行濃縮，隨后將烘干產(chǎn)物用瑪瑙研缽粉碎后裝入到模具中，將其放置在高溫高壓爐中燒結(jié)，得到無(wú)限層鎳基超導(dǎo)體前驅(qū)體Nd_1?xSr_xNiO₃。本發(fā)明將溶膠凝膠法與高溫高壓爐結(jié)合，具有靈活性強(qiáng)，制備條件簡(jiǎn)單，操作過(guò)程簡(jiǎn)便，周期短，產(chǎn)品穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，可以制備出大塊超導(dǎo)體前驅(qū)體且產(chǎn)品穩(wěn)定性高，本發(fā)明方法有效的解決了現(xiàn)有方法對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求苛刻、實(shí)驗(yàn)設(shè)備操作繁瑣等問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超導(dǎo)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無(wú)限層鎳基超導(dǎo)體前驅(qū)體Nd_1-xSr_xNiO₃的制備方法。

背景技術(shù)

銅基超導(dǎo)體和鐵基超導(dǎo)體是目前凝聚態(tài)物理研究的重點(diǎn)和前沿領(lǐng)域，鎳在化學(xué)元素周期表中位于銅的旁邊，鎳基氧化物能否成為一個(gè)新的超導(dǎo)體系得到了大家的關(guān)注和厚望。2019年，研究發(fā)現(xiàn)Nd_1-xSr_xNiO₂薄膜具有超導(dǎo)現(xiàn)象，激發(fā)起了超導(dǎo)界對(duì)于鎳氧化物體系的研究熱潮，Nd_1-xSr_xNiO₂薄膜是通過(guò)還原Nd_1-xSr_xNiO₃薄膜得到，目前的研究中鎳基的塊狀樣品中暫時(shí)未發(fā)現(xiàn)具有超導(dǎo)現(xiàn)象，所以Nd_1-xSr_xNiO₃的制備具有重要的意義。

目前現(xiàn)有的無(wú)限層鎳氧化物薄膜制備方法大多需要通過(guò)還原前驅(qū)體鎳氧化物，鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鎳氧化物是使用較多的母體材料。常規(guī)的制備N(xiāo)d_1-xSr_xNiO₃的方法，如磁控濺射、脈沖激光沉積和分子束外延等，對(duì)于實(shí)驗(yàn)環(huán)境和設(shè)備的要求苛刻、操作過(guò)程繁瑣、制備周期長(zhǎng)、成功率底。因此，尋求一種簡(jiǎn)單、快速制備無(wú)限層鎳基超導(dǎo)體前驅(qū)體Nd_1-xSr_xNiO₃的方法，對(duì)于當(dāng)前的實(shí)驗(yàn)研究具有重大意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單、快速的無(wú)限層鎳基超導(dǎo)體前驅(qū)體Nd_1-xSr_xNiO₃的制備方法，該方法將溶膠凝膠法與高溫高壓爐結(jié)合，具有靈活性強(qiáng)，制備條件簡(jiǎn)單，操作過(guò)程簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，成品穩(wěn)定性高，且是大塊超導(dǎo)材料，該方法有效的解決了現(xiàn)有方法對(duì)于實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求苛刻、實(shí)驗(yàn)設(shè)備操作繁瑣等問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技方如下：

一種無(wú)限層鎳基超導(dǎo)體前驅(qū)體Nd_1-xSr_xNiO₃的制備方法，包括以下步驟：

1)將硝酸釹、硝酸鍶和硝酸鎳按化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)重，然后依次倒入去離子水中，攪拌，得到凝膠狀產(chǎn)物；

2)將凝膠狀產(chǎn)物置于烘箱中進(jìn)行烘烤，將多余的水分揮發(fā)完，獲得干凝膠；

3)將干凝膠置于瑪瑙研缽中研磨成粉末；

4)將上述粉末置于石墨模具中，在高溫高壓爐中進(jìn)行燒結(jié)，隨爐冷卻至室溫，得到Nd_1-xSr_xNiO₃，其中，x＝0.05～0.4。

所述硝酸釹、硝酸鍶、硝酸鎳的摩爾比為0.6～0.95:0.05～0.4:1，所述硝酸釹的純度≥99.0％，硝酸鍶的純度≥99.5％，硝酸鎳純度≥98.0％。

步驟1)所述攪拌是在集熱式恒溫磁力攪拌器上進(jìn)行的攪拌溶解，溫度為95～130℃，時(shí)間為4～75min。