[發明專利]一種薺菜樣品質量控制方法

在審

• 申請號: 202211272527.0
• 申請日: 2022-10-18
• 公開（公告）號: CN115524424A
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 袁健;祝倩倩;王協和;陳盛君;李松;顧楊欣;鄭譚;張敏;李媚;翟燕娟
• 申請（專利權）人: 江陰天江藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種薺菜樣品質量控制方法，其特征在于，所述質量控制方法包括如下步驟：

1)構建薺菜樣品UPLC特征圖譜；

供試品溶液制備：對薺菜樣品進行提取，收集提取液，制備特征圖譜檢測供試品溶液；

參照物溶液制備：取4-香豆酸對照品和薺菜對照藥材分別制備對照品參照物溶液、對照藥材參照物溶液；

特征圖譜構建：采用超高效液相色譜法對供試品溶液和參照物溶液進行檢測；其中色譜條件包括：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，粒徑為1.5～2μm；以甲醇為流動相A，以體積濃度為0.05～0.20％磷酸溶液為流動相B，進行梯度洗脫；

和/或2)指標成分含量測定：

供試品溶液制備：對薺菜樣品進行提取，收集提取液，制備指標成分含量測定供試品溶液；

參照物溶液制備：取4-香豆酸對照品、阿魏酸對照品分別制備對照品參照物溶液；

指標成分含量測定：采用超高效液相色譜法對供試品溶液和參照物溶液進行檢測；其中色譜條件包括：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，粒徑為1.5～2μm；以甲醇-體積濃度為0.05～0.20％磷酸溶液進行等度洗脫；其中甲醇和體積濃度為0.05～0.20％磷酸溶液的體積比為(15～30)：(85～70)。

2.根據權利要求1所述的薺菜樣品質量控制方法，其特征在于，所述薺菜樣品選自薺菜藥材、飲片、制劑中間體和/或制劑成品。

3.根據權利要求1或2所述的薺菜樣品質量控制方法，其特征在于，所述薺菜樣品選自薺菜配方顆粒。

4.根據權利要求1～3任一項所述的薺菜樣品質量控制方法，其特征在于，所述特征圖譜檢測供試品溶液的制備所用的提取溶劑選自水或體積濃度為20～80％的甲醇水溶液。

5.根據權利要求1～4任一項所述的薺菜樣品質量控制方法，其特征在于，所述特征圖譜構建采用梯度洗脫，梯度洗脫表如下：

6.根據權利要求1～5任一項所述的薺菜樣品質量控制方法，其特征在于，所述指標成分含量測定供試品溶液的制備包括：取薺菜樣品研細，加入水、甲醇或體積濃度為20～80％的甲醇水溶液提取，加熱回流，放冷濾過，洗滌殘渣及容器，合并洗液與濾液，用振搖提取溶劑振搖提取。

7.根據權利要求6所述的薺菜樣品質量控制方法，其特征在于，所述振搖提取溶劑選自乙酸乙酯、正丁醇或者水飽和的正丁醇水溶液。

8.根據權利要求1～7任一項所述的薺菜樣品質量控制方法，其特征在于，所述特征圖譜構建步驟得到供試品圖譜，其至少包括8個特征峰，與對照藥材參照物色譜中的8個特征峰的保留時間相對應，其中峰6與對照品參照物峰的保留時間相對應，設為S峰，計算峰2～峰5、峰7～峰8與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規定值的±10％范圍之內，規定值為：0.55(峰2)、0.64(峰3)、0.66(峰4)、0.83(峰5)、1.30(峰7)、1.34(峰8)。

9.根據權利要求1～8任一項所述的薺菜樣品質量控制方法，其特征在于，所述指標成分含量測定的4-香豆酸照物溶液和阿魏酸參照物溶液的濃度分別為10～30μg/mL。

10.根據權利要求1～9任一項所述的薺菜樣品質量控制方法，其特征在于，所述指標成分含量測定的色譜條件還包括：流速為0.25mL/min～0.35mL/min；和/或，柱溫為25℃～35℃；和/或，檢測波長為300～330nm。