[發明專利]用于電化學發光檢測系統的釕化合物、制備方法及應用

在審

• 申請號: 202211269965.1
• 申請日: 2022-10-18
• 公開（公告）號: CN115505010A
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 紀學珍
• 申請（專利權）人: 蘇州當量生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06;G01N21/76
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 戴明虎;邵玉龍

本發明公開了用于電化學發光檢測系統的釕化合物、制備方法及應用，該釕化合物制備的方法步驟如下：S1：將1,10?菲啰啉和水合三氯化釕溶解在N,N?二甲基甲酰胺中進行反應，反應后降至室溫，經析出、過濾和洗滌后得雙(1,10?菲啰啉)二氯化釕；S2：將5,5?二羧基?2,2?聯吡啶和S1合成的雙(1,10?菲啰啉)二氯化釕在甲醇和水的溶劑中加熱反應，反應后經濃縮和干燥，得雙(1,10?菲啰啉)(5,5?二羧基?2,2?聯吡啶)二氯化釕；S3：將雙(1,10?菲啰啉)(5,5?二羧基?2,2?聯吡啶)二氯化釕溶解在水中，并滴加至溶解有六氟磷酸銨的水中，得雙(1,10?菲啰啉)(5,5?二羧基?2,2?聯吡啶)二六氟磷酸釕。本發明的釕化合物光譜范圍更窄、響應值更高和靈敏度更強，可以以較低濃度檢測恒量樣本而能確保數據的可靠性。

技術領域

本發明涉及釕化合物技術領域，尤其涉及用于電化學發光檢測系統的釕化合物、制備方法及應用。

背景技術

傳統電化學發光檢測的光源三聯吡啶釕技術成熟，廣泛應用在電化學發光檢測中，但其光譜范圍相對較寬，靈敏度相對較低，對恒量檢測需要使用較高的濃度來提高檢測線，這樣又會無形中增強儀器的基線噪音，從而影響檢測結果的可靠性。

此外，目前應用最成熟廣泛的三聯吡啶釕合成相對簡單，由2,2-聯吡啶與水合三氯化釕氮氣保護下在N,N-二甲基甲酰胺中回流反應后去除溶劑而制得。但因其自身結構相對簡單，與檢測底物結合的靈敏性與高效性較低。

因此，亟需開發一種新的用于電化學發光檢測系統的釕化合物及相應的制備方法，以解決傳統的電化學發光檢測的光源三聯吡啶釕存在的技術問題。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了用于電化學發光檢測系統的釕化合物、制備方法及應用，該釕化合物在用于電化學發光檢測時光譜范圍更窄、響應值更高和靈敏度更強，可以以較低濃度檢測恒量樣本而能確保數據的可靠性。

本發明提出的用于電化學發光檢測系統的釕化合物，結構式如下：

式中：X^-為氯離子或六氟磷酸根離子。

本發明提出的上述用于電化學發光檢測系統的釕化合物的制備方法，方法步驟如下：

S1：雙(1,10-菲啰啉)二氯化釕的合成

將1,10-菲啰啉和水合三氯化釕溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，并在氬氣保護下進行反應，反應后降至室溫，經析出、過濾和洗滌后得雙(1,10-菲啰啉)二氯化釕，真空干燥后備用；

S2：雙(1,10-菲啰啉)(5,5-二羧基-2,2-聯吡啶)二氯化釕的合成

將5,5-二羧基-2,2-聯吡啶和S1合成的雙(1,10-菲啰啉)二氯化釕在甲醇和水的溶劑中加熱反應，反應后經濃縮和干燥，得雙(1,10-菲啰啉)(5,5-二羧基-2,2-聯吡啶)二氯化釕；

S3：雙(1,10-菲啰啉)(5,5-二羧基-2,2-聯吡啶)二六氟磷酸釕的合成

將S2制備的雙(1,10-菲啰啉)(5,5-二羧基-2,2-聯吡啶)二氯化釕溶解在水中，并滴加至溶解有六氟磷酸銨的水中，經析出、過濾、洗滌和真空干燥后得雙(1,10-菲啰啉)(5,5-二羧基-2,2-聯吡啶)二六氟磷酸釕。

優選地，S1中水合三氯化釕、1,10-菲啰啉和N,N-二甲基甲酰胺的摩爾體積比為1mol:2-2.2mol:5-7L。

優選地，S1中反應的溫度為120-160℃，反應時間為2-8h。

優選地，S2中5,5-二羧基-2,2-聯吡啶為5,5-二甲酸-2,2-聯吡啶或5,5-雙(4-羧基苯基)-2,2-聯吡啶。