[發明專利]一種復合稀土鎢/鉬酸鹽共晶細化難熔金屬的方法

有效

• 申請號: 202211269861.0
• 申請日: 2022-10-17
• 公開（公告）號: CN115533112B
• 公開（公告）日: 2023-10-20
• 發明（設計）人: 王金淑;楊韻斐;孫俊浩;劉偉;周文元
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/12
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種復合稀土鎢/鉬酸鹽共晶細化難熔金屬的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)制備二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽；

步驟(2)將步驟(1)得到的二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽與對應鎢/鉬的鹽(即偏鎢酸銨/鉬酸銨)或對應鎢/鉬的氧化物(即氧化鎢/氧化鉬)進行混合，制備前驅體；(a)采用液相混合或固液混合的方式將步驟(1)得到的二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽加入對應鎢/鉬的鹽或對應鎢/鉬的氧化物。其中，液相混合的原料為二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽、偏鎢酸銨/鉬酸銨以及檸檬酸等輔助添加劑進行液相混合制備成凝膠；固液混合的原料為二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽、氧化鎢/氧化鉬，以固液混合的方式制備成漿液；(b)將步驟(a)制備成的凝膠或漿液先置于干燥箱中進行高溫烘干，隨后將烘干后的粉體放入空氣氣氛的馬弗爐中進行焙燒反應，此反應過程包括分解和新的化合反應；并對焙燒反應后的粉體進行充分研磨得到二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽復合氧化鎢/鉬前驅粉體，前驅粉體包含二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽、氧化鎢/鉬、稀土氧化物；

步驟(3)對步驟(2)得到的二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽復合氧化鎢/鉬前驅粉體進行氫氣還原，先升溫到400-700℃，對粉體進行初步還原得到中間粉體，隨后繼續升溫到750-1200℃，將粉體還原成二元或多元稀土氧化物混合鎢/鉬金屬粉體。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，采用液相共沉淀法、水熱法或固相反應法合成二元或多元共稀土鎢酸鹽或稀土鉬酸鹽；其中，液相共沉淀法、水熱法的原料為偏鎢酸銨/鉬酸銨、稀土硝酸鹽；固相反應法的原料為氧化鎢/鉬、稀土氧化物。采用方法可以但不限于上述方法制備得到二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽；二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽具體是指鎢/鉬酸M，M為鈧、釔、鈰、鑭等稀土，二元或多元指的是稀土為二種或多種。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，制備二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽時，每種稀土的添加量為總量的10％-40％。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，液相混合原料為鎢/鉬的鹽(即偏鎢酸銨/鉬酸銨)、二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽以及檸檬酸；固液混合原料為氧化鎢/鉬、二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，步驟(1)的二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽的添加量為總質量的1％-20％。，總質量指的是步驟(1)的二元或多元共晶稀土鎢/鉬酸鹽+對應鎢/鉬的鹽或對應鎢/鉬的氧化物的總質量。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，烘箱烘干溫度為80-100℃，烘干時間為10-15小時；馬弗爐焙燒溫度為650-1000℃，焙燒保溫時間為4-10小時。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，氫氣還原采用兩段式還原法，第一段還原溫度為400-700℃，第二段還原溫度為750-1200℃。

8.按照權利要求1-7任一項所述的方法得到的復合稀土鎢/鉬酸鹽共晶細化難熔金屬。