[發明專利]一種超高溫陶瓷改性SiC/SiC復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202211266916.2
• 申請日: 2022-10-17
• 公開（公告）號: CN115650752A
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 宋環君;陳昊然;楊良偉;金鑫;李曉東;左紅軍;劉偉;于新民;劉俊鵬;孫同臣
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理有限公司 11200
• 代理人: 李文濤

本發明公開一種超高溫陶瓷改性SiC/SiC復合材料的制備方法，屬于航空航天材料制備工藝領域，通過三代SiC纖維編織成SiC纖維預制體，在其表面摻入陶瓷粉體制成改性層；在SiC表面沉積一層PyC界面層和一層SiC界面層；選用燒結助劑、SiC陶瓷粉體、聚合物前驅體和溶劑進行浸漬，再經過高壓固化和高溫裂解，反復進行若干次，最后進行高溫燒結制備得到超高溫陶瓷改性SiC/SiC復合材料。本發明能夠提高SiC/SiC復合材料1400℃以上抗氧化性能。

技術領域

本發明涉及一種利用復合制備工藝制備超高溫陶瓷改性SiC/SiC復合材料的方法，屬于航空航天材料制備工藝領域。

背景技術

SiC/SiC復合材料是以SiC纖維為連續增強體，SiC陶瓷為基體的復合材料，有低密度、高比強度、高比模量、高韌性等特點，是下一代航空航天飛行器熱端部件的理想材料。SiC/SiC復合材料的制備工藝經過幾十年的發展，已經漸趨成熟，主要包括化學氣相滲透(CVI)工藝、聚合物先驅體浸漬裂解(PIP)工藝和熔體浸滲(MI)工藝。其中，CVI工藝為將纖維預制體置于沉積爐中，氣態先驅體通過擴散、對流等方式進入預制體內部并吸附在纖維表面，在一定溫度下生成固態的碳或陶瓷組分沉積于纖維表面形成涂層，生成的氣態副產物向外擴散；隨著沉積的進行，纖維表面的涂層越來越厚，首先對纖維束內纖維之間的空隙進行填充，待束內空隙填滿后，繼續沉積的涂層組分進行纖維束間空隙的填充，最終各涂層相互重疊，成為材料內的連續相基體。PIP工藝是將液態陶瓷先驅體浸漬到真空、密封的纖維編織體內，液態先驅體經過干燥或交聯固化，在惰性氣體保護下或真空環境下高溫裂解，原位轉化成陶瓷基體；由于先驅體裂解過程中氣態副產物逸出及裂解后基體收縮，單次裂解過程的陶瓷收縮率較低，制備過程需重復多次浸漬-裂解過程才能實現材料的致密化。MI工藝首先在預制體中的纖維表面沉積形成界面相，以降低后續融滲過程對纖維的損傷；在預制體內形成一定量的多孔熱解碳(PyC)基體；然后在高溫真空環境中，將液態溶融硅滲入預制體內；溶融硅與PyC發生反應，最終生成連續致密的SiC基體。

但是目前這些制備工藝制備的SiC/SiC復合材料，在1400℃氧化環境下性能明顯下降，無法滿足更高溫度條件的使用需求。

發明內容

本發明的目的是提供一種超高溫陶瓷改性SiC/SiC復合材料制備方法，制備的SiC/SiC復合材料包括SiC纖維預制體、纖維界面層和陶瓷基體，能夠提高SiC/SiC復合材料1400℃以上抗氧化性能。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提出一種超高溫陶瓷改性SiC/SiC復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)選用三代SiC纖維編織成SiC纖維預制體，在該SiC纖維預制體的表面摻入陶瓷粉體制成改性層，得到試樣A；

2)選用碳源氣體，用化學氣相沉積方法在試樣A的SiC表面沉積一層PyC界面層，得到試樣B；

3)選用前驅體，用化學氣相沉積方法在試樣B的SiC表面沉積一層SiC界面層，得到試樣C；

4)選用燒結助劑、SiC陶瓷粉體、聚合物前驅體和溶劑，配成分散均勻的前驅體漿料；將試樣C放入該前驅體漿料中浸漬一段時間，然后取出得到試樣D；

5)將試樣D放入高壓罐中進行固化，取出得到試樣E；

6)將試樣E放入高溫裂解爐進行裂解，取出得到試樣F；

7)重復步驟4)至6)，得到試樣G；

8)將試樣G放入高溫反應爐進行燒結，得到超高溫陶瓷改性SiC/SiC復合材料。

優選地，步驟1)中所述編織的方式為縫合或三向正交。

優選地，步驟1)中所述SiC纖維預制體中的纖維體積分數為25％～45％。