[發明專利]一種磷酸除水方法及三（三甲基硅烷）磷酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 202211265643.X
• 申請日: 2022-10-17
• 公開（公告）號: CN115477288A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 黃東;郭小佳;董仕晉;岳敏;宮寶昌
• 申請（專利權）人: 無錫零一未來新材料技術研究院有限公司
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234;C07F9/09
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 申星宇

1.一種磷酸除水方法，其特征在于，包括如下步驟：

將待處理的磷酸采用有機溶劑蒸發帶水法除水1次，或連續除水多次，得已除水的磷酸；

所述有機溶劑蒸發帶水法，包括如下步驟：向待處理磷酸中加入有機溶劑，然后減壓濃縮蒸出有機溶劑，在蒸出有機溶劑的同時除去水分。

2.根據權利要求1所述的一種磷酸除水方法，其特征在于，

所述有機溶劑包括甲苯，石油醚，甲基叔丁基醚，四氫呋喃，正己烷，乙腈、二氧六環中的一種或幾種。

3.根據權利要求1或2所述的一種磷酸除水方法，其特征在于，

所述待處理的磷酸與有機溶劑的質量比為1：0.1-10。

4.根據權利要求1或2所述的一種磷酸除水方法，其特征在于，所述減壓濃縮的真空度為-0.08MPa至-0.1MPa；溫度是80-95℃，減壓濃縮至無液滴滴出。

5.一種三（三甲基硅烷）磷酸酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、采用如權利要求1-4任一項所述磷酸除水方法去除待處理磷酸中的水分，制得已除水的磷酸；

步驟2、六甲基二硅氮烷與已除水的磷酸反應，生成三（三甲基硅烷）磷酸酯。

6.根據權利要求5所述的一種三（三甲基硅烷）磷酸酯的制備方法，其特征在于，

步驟2中，已除水的磷酸與六甲基二硅氮烷的摩爾比1:1-2 ；

步驟2中，于85-135℃的溫度條件下反應至少24h，直至反應完全。

7.根據權利要求6所述的一種三（三甲基硅烷）磷酸酯的制備方法，其特征在于，步驟2中，于90-110℃的溫度條件下反應，反應時間為24-48小時。

8.根據權利要求5所述的一種三（三甲基硅烷）磷酸酯的制備方法，其特征在于，

步驟2中，將六甲基二硅氮烷加入到已除水的磷酸中，

六甲基二硅氮烷加入到已除水的磷酸的過程中，控制六甲基二硅氮烷于1-24h加入完畢；

六甲基二硅氮烷加入到已除水的磷酸的過程中，采用高低溫一體機進行降溫，設置高低溫一體機的降溫速率為0.1-10℃/分鐘。

9.根據權利要求5-8任一項所述的一種三（三甲基硅烷）磷酸酯的制備方法，其特征在于，還包括：

步驟3、精餾：將含三（三甲基硅烷）磷酸酯的反應液緩慢升溫至70-100℃蒸出前餾分，然后繼續緩慢升溫至150-160℃蒸出主餾分，得到三（三甲基硅烷）磷酸酯產品。

10.根據權利要求9所述的一種三（三甲基硅烷）磷酸酯的制備方法，其特征在于，

步驟3中，緩慢升溫的升溫速率為0.01-10℃/分鐘；

步驟3中，所述精餾在集束精餾設備中進行，所述集束精餾設備包括2-9根精餾柱。