[發(fā)明專利]一種制備介孔碳負(fù)載的金屬氮化物的方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211265454.2
• 申請(qǐng)日: 2022-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN115501899B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王忠;李學(xué)兵;梁道通;李雙菊;王達(dá);張潘婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;B01J35/10;C01B3/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 高笑;何薇

1.一種制備介孔碳負(fù)載的金屬氮化物的方法，其特征在于：以含Ni和/或Fe的前驅(qū)體與介孔碳在含氮溶液存在下通過原位抽濾法獲得介孔碳負(fù)載的金屬氮化物，其中，金屬氮化物為NiN_x、FeN_x或NiFeN_x；

具體為：（1）將含Ni和/或Fe的前驅(qū)體溶解獲得前驅(qū)體溶液；

（2）將浸濕的過濾膜平鋪到布氏漏斗或砂芯漏斗上；

（3）將介孔碳平鋪到步驟（2）中浸濕的過濾膜上，再用稀硝酸將介孔碳濕潤；

（4）將步驟（1）中前驅(qū)體溶液緩慢加入到步驟（3）中；

（5）向步驟（4）中分別緩慢加入氨水和丙酮，氨水和丙酮的質(zhì)量比為1：1，開啟真空泵，壓力為-0.02MPa，進(jìn)行抽濾1min；將抽濾瓶中的液體緩慢加入到漏斗中，開啟真空泵，壓力為-0.04MPa，進(jìn)行抽濾1min；將抽濾瓶中的液體緩慢加入到漏斗中，同時(shí)緩慢加入丙酮，開啟真空泵，壓力為-0.08MPa，進(jìn)行抽濾1min；將抽濾瓶中的液體緩慢加入到漏斗中，同時(shí)緩慢加入氨水，開啟真空泵，壓力為-0.08MPa，進(jìn)行抽濾1min；

（6）向步驟（5）漏斗中加入去離子水，開啟真空泵，壓力為-0.1MPa，進(jìn)行抽濾洗滌2min；

（7）將抽濾洗滌后的樣品冷凍干燥2h，80℃下真空干燥6h，再于550～700℃下煅燒4～8h，得到介孔碳負(fù)載金屬氮化物前驅(qū)體；

（8）將介孔碳負(fù)載金屬氮化物前驅(qū)體裝入石英反應(yīng)管中，通過質(zhì)量流量計(jì)控制NH₃的流量為150mL/min，以5℃/min的速率由室溫升至300℃；再以1℃/min的速率升至550～700℃，保持2～5h，即得到介孔碳負(fù)載的金屬氮化物。

2.按權(quán)利要求1所述的制備介孔碳負(fù)載的金屬氮化物的方法，其特征在于：所述前驅(qū)體溶液為將含Ni和/或Fe的前驅(qū)體經(jīng)去離子水和無水乙醇的混合溶液，在攪拌條件下溶解；其中，含Ni的前驅(qū)體為醋酸鎳或氯化鎳，含F(xiàn)e的前驅(qū)體為草酸亞鐵或草酸高鐵銨，含Ni和Fe的前驅(qū)體為含Ni的前驅(qū)體和含F(xiàn)e的前驅(qū)體的混合。

3.按權(quán)利要求1所述的制備介孔碳負(fù)載的金屬氮化物的方法，其特征在于：所述去離子水與無水乙醇的質(zhì)量比為10～15：1，含Ni和/或Fe的前驅(qū)體與去離子水的質(zhì)量比為1：20～30，介孔碳與含Ni和/或Fe的前驅(qū)體的質(zhì)量比為2～4：1。

4.按權(quán)利要求2所述的制備介孔碳負(fù)載的金屬氮化物的方法，其特征在于：所述濾膜根據(jù)前驅(qū)體溶液中含金屬的不同進(jìn)行選擇不同孔徑的濾膜；含Ni的前驅(qū)體所用的濾膜為孔徑0.8μm的濾膜；含F(xiàn)e的前驅(qū)體所用的濾膜為孔徑0.22μm的濾膜，含Ni和Fe的前驅(qū)體所用的濾膜為孔徑0.45μm的濾膜。