[發明專利]磁誘導法構筑抗菌防霉型香草醛-桐油/MXene-Fe3

在審

• 申請號: 202211264552.4
• 申請日: 2022-10-17
• 公開（公告）號: CN115537091A
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 張雷;馬建中;呂斌;馬莉
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09D151/00
• 分類號: C09D151/00;C09D5/14;C09D7/61;C14C11/00
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

1.一種磁誘導法構筑抗菌防霉型香草醛-桐油/MXene-Fe₃O₄納米復合皮革涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：制備甲基丙烯化香草醛；

步驟二：制備丙烯酸酯化桐油；

步驟三：通過細乳液聚合法制備香草醛-桐油基皮革涂飾劑；

步驟四：MXene-Fe₃O₄納米片的制備；

步驟五：磁誘導法構筑抗菌防霉型香草醛-桐油/MXene-Fe₃O₄納米復合皮革涂層。

2.根據權利要求1所述的一種磁誘導法構筑抗菌防霉型香草醛-桐油/MXene-Fe₃O₄納米復合涂飾劑的方法，其特征在于，具體步驟為：

以下均按質量份數，

步驟一：制備甲基丙烯化香草醛

(1)取10～15份香草醛，0.16～0.20份4-二甲氨基吡啶，混合均勻后加入三口燒瓶中，將三口燒瓶固定在水浴鍋內，安裝上磁力攪拌器，100r/min勻速攪拌，在氣密性良好的條件下通氮氣2.0h，以去除三口燒瓶中的空氣和水分；

(2)取12～16份甲基丙烯酸酐，緩慢滴入三口燒瓶中，并逐漸將水浴鍋溫度升至50℃，持續通N₂，300r/min勻速轉速，攪拌反應24h。冷卻至室溫，產物依次經二氯甲烷、飽和NaHCO₃水溶液、NaOH水溶液、HCl水溶液稀釋洗滌；再經干燥抽濾、減壓蒸餾、真空干燥，獲得甲基丙烯化香草醛；

步驟二：制備丙烯酸酯化桐油

(1)取9.0～10.0份的桐油、2.0～2.5份的冰乙酸、0.15～0.2份的濃硫酸，加入到三口燒瓶中，混合均勻，升溫至30℃，開始滴加8.0～9.0份雙氧水，滴加0.5h～1h，升溫至60℃，反應6h，冷卻分層除去水層并水洗至中性，制得環氧化桐油；

(2)向步驟二(1)的反應產物中加入3.0～4.0份丙烯酸，滴加0.5h，然后加入0.05～0.1份的甲苯磺酸鈉、0.02～0.05份的對苯二酚，100℃反應3h，得到丙烯酸酯化桐油；

步驟三：通過細乳液聚合法制備香草醛-桐油基皮革涂飾劑

(1)將0.6～1.0份的十二烷基硫酸鈉，0.4～0.6份的支鏈仲醇聚氧乙烯醚以及0.8～1.2份的正丁醇加入到60～70份的去離子水中，攪拌使其完全溶解，制得表面活性劑的水溶液；將0.30～0.35份的過硫酸銨溶于25～30份的去離子水中，制得引發劑水溶液A；將1.0～1.2份的過硫酸銨溶于45～50份的去離子水中，制得引發劑水溶液B；

(2)將10～12份所述步驟一制得的甲基丙烯化香草醛加入到25～30份的步驟二制得的丙烯酸酯化桐油中，經300r/min高速剪切5～10min和超聲處理(功率20～30W，超聲工作1s，間歇5s)10～20min，使其充分溶解，制得復合油相；

(3)將步驟三(2)制得的復合油相加入到步驟三(1)制得的表面活性劑水溶液中，經300r/min高速剪切20～30min，再經超聲處理(功率300～400W，超聲工作2s，間歇5s)0.5～1.0h，制得均一穩定的預乳液。

(4)將步驟三(1)制得的引發劑水溶液A加入到75℃的三口燒瓶中，然后通過恒壓滴液漏斗向燒瓶中同時滴加步驟三(1)制得的引發劑水溶液B和步驟三(3)制得的預乳液，滴加1.5～2.0h，滴加完畢后，保溫反應2.0～3.0h，冷卻至室溫，過濾出料，制得香草醛-桐油基皮革涂飾劑；

步驟四：MXene-Fe₃O₄納米片的制備

(1)將0.25～0.30份MXene納米片分散于100～120份去離子水中，經超聲處理(功率50～100W，超聲工作1s，間歇5s)20～30min，獲得MXene水分散液；

(2)將步驟四(1)中制備的MXene水分散液，0.30～0.35份FeCl₃.6H₂O以及0.10～0.15份FeCl₂.4H₂O加入三口燒瓶中，N₂氣氛下攪拌20～30min，用氨水調pH至10，反應結束后，將產物用水和無水乙醇洗滌至中性，冷凍干燥，獲得MXene-Fe₃O₄納米片；

步驟五：磁誘導法構筑抗菌防霉型香草醛-桐油/MXene-Fe₃O₄納米復合皮革涂層

(1)將1.0～2.0份步驟四(2)制得的MXene-Fe₃O₄納米片，加入到20～40份步驟三(4)制得的香草醛-桐油基皮革涂飾劑中，經超聲處理(功率200～300W，超聲工作2s，間歇5s)20～30min，制得香草醛-桐油/MXene-Fe₃O₄納米復合涂飾劑乳液；

(2)將步驟五(1)制得的香草醛-桐油/MXene-Fe₃O₄納米復合涂飾劑乳液涂飾在坯革表面，在納米復合乳液干燥成膜過程中，將其置于磁力強度為5.0～8.0mT的磁場環境中24～36h，構筑出抗菌防霉型香草醛-桐油/MXene-Fe₃O₄納米復合皮革涂層。