[發明專利]一種鈷鐵基硼氮共摻雜碳納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202211263192.6
• 申請日: 2022-10-14
• 公開（公告）號: CN115652360A
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 辛亞男;彭穗;李道玉
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產業技術研究院股份有限公司
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 北京知聯天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11594
• 代理人: 史光偉

本發明涉及雙功能電催化功能納米復合材料技術領域，公開了一種鈷鐵基硼氮共摻雜碳納米復合材料及其制備方法，包括制備正方體結構的鈷鐵基類普魯士藍納米材料；對所述正方體結構的鈷鐵基類普魯士藍納米材料進行硼化處理；利用硼化處理后的鈷鐵基類普魯士藍納米材料和氮源制備鈷鐵基硼氮共摻雜碳納米復合材料。本發明在具有獨特正方體結構的鈷鐵基類普魯士藍納米材料的基礎上，通過高溫焙燒過程，再配合硼酸硼化處理以及氣相沉積輔助合成策略，制備具有豐富電催化活性位的鈷鐵基硼氮共摻雜碳納米復合材料，以達到提高其雙功能電催化性能的目的。

技術領域

本發明涉及雙功能電催化功能納米復合材料技術領域，尤其涉及一種鈷鐵基硼氮共摻雜碳納米復合材料及其制備方法。

背景技術

隨著新世紀能源危機與環境污染的不斷加劇，迫使人類必須尋求清潔可再生的能源技術以期可持續發展。燃料電池和金屬-空氣電池等新能源裝置能夠將燃料的化學能直接轉換為電能，具有能量密度高、環境污染少、成本低以及靈活多用等優勢，受到世人矚目。然而，涉及氧還原反應(ORR)與析氧反應(OER)的電極催化劑的成本效益、催化活性以及耐用性等仍不能適應大規模商業化的需求，開發能夠滿足實際需求的低成本功能化的催化材料面臨著巨大挑戰。

在眾多已報道的功能化催化材料中，MOFs基非貴金屬碳納米材料由于資源豐富、導電性高、比表面積大、形貌多樣以及易于修飾等特點在能源轉化和存儲技術中顯示出廣泛的應用前景，其中，MOFs為金屬有機骨架化合物。為了提高MOFs基非貴金屬碳納米材料的多功能催化活性，一般通過構筑多級連通孔結構的碳基骨架，摻雜耦合硼、氮、磷等雜原子，設計調控微觀結構等方式調節活性物質在功能材料中心和表面的類型和分布，達到創造高活性中心，增加活性位的種類和密度，提高MOFs基非貴金屬碳納米材料的多功能電催化性能的目的。

常規方法制備的碳納米復合材料活性位點分布不夠均勻，雙功能電催化性能不夠穩定，而商用貴金屬電催化材料的制備成本高昂，因此有必要提供一種活性位點分布均勻，雙功能電催化性能穩定，節約制備成本的鈷鐵基硼氮共摻雜碳納米復合材料的制備方法。

發明內容

為了克服上述現有技術存在的缺陷，本發明提供了一種鈷鐵基硼氮共摻雜碳納米復合材料及其制備方法。在具有獨特正方體結構的鈷鐵基類普魯士藍納米材料的基礎上，通過高溫焙燒過程，再配合硼酸硼化處理以及氣相沉積輔助合成策略，制備具有豐富電催化活性位的鈷鐵基硼氮共摻雜碳納米復合材料，以達到提高其雙功能電催化性能的目的。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種鈷鐵基硼氮共摻雜碳納米復合材料的制備方法，包括：

制備正方體結構的鈷鐵基類普魯士藍納米材料；

對所述正方體結構的鈷鐵基類普魯士藍納米材料進行硼化處理；

利用硼化處理后的鈷鐵基類普魯士藍納米材料和氮源制備鈷鐵基硼氮共摻雜碳納米復合材料。

進一步地，制備正方體結構的鈷鐵基類普魯士藍納米材料包括：

在常溫條件下，將溶解有4～6mmol鐵氰化鉀的100mL溶液滴加至溶解有3～9mmol醋酸鈷和13～15mmol檸檬酸三鈉的溶液中，攪拌并超聲震蕩30分鐘后靜置24小時；

將靜置完成后的混合溶液中的固體生成物用去離子水和乙醇多次清洗并離心得到沉淀物，將所述沉淀物在真空干燥箱中干燥12小時，得到正方體結構的鈷鐵基類普魯士藍納米材料。

進一步地，對鈷鐵基類普魯士藍納米材料進行硼化處理包括：

將0.1～0.5g的鈷鐵基類普魯士藍納米材料、0.1～0.5g硼酸和0.5～1g平均分子量為2000的聚乙二醇加入到50mL去離子水中攪拌并離心；

將攪拌并離心后的產物在真空干燥箱中干燥24小時，得到硼化處理后的鈷鐵基類普魯士藍納米材料。