[發明專利]一種氮硫共摻雜石墨烯多壁碳納米管復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 202211259647.7
• 申請日: 2022-10-14
• 公開（公告）號: CN115536009B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 張二輝;唐婧;毛月圓;過家好;李子榮;周永生
• 申請（專利權）人: 安徽科技學院
• 主分類號: C01B32/182
• 分類號: C01B32/182;C01B32/158
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 楊斌華

本發明的目的在于提供一種氮硫共摻雜石墨烯多壁碳納米管復合膜的制備方法，屬于石墨烯基復合膜材料的制備、表面功能化修飾和應用的技術領域，本發明以多壁碳納米管與氧化石墨為前驅體，在成膜劑海藻酸鈉的輔助作用下，依次經真空抽濾及氣相還原轉換，使多壁碳納米管橋連在石墨烯片層之間并實現氮硫共摻雜，合成具有高機械韌性及兼具三維類珍珠巖結構的氮硫共摻雜石墨烯多壁碳納米管復合膜。

技術領域

本發明屬于石墨烯基復合膜材料的制備、表面功能化修飾和應用的技術領域，具體涉及一種氮硫共摻雜石墨烯多壁碳納米管復合膜的制備方法。

背景技術

單層石墨烯優異的理論性能受到材料科學領域的追捧，然而在實際應用過程中，大石墨烯片層之間常因強烈的π-π發生不可逆的堆疊，因此形成的石墨烯宏觀材料的理化性能遠低于單層石墨烯，進而限制石墨烯的實際應用潛力。

利用真空抽濾及氣相還原法，將多壁碳納米管插層在石墨烯片層之間，同時進行氮硫共摻雜，進而構筑三維類珍珠巖結構的復合膜是可行的。復合膜中石墨烯與多壁碳納米管相互支撐，可顯著增強復合膜的機械韌性并豐富膜的孔結構類型，氮硫共摻雜復合膜可以增加材料的電化學活性，此技術的提升還在進一步的科學研究中。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氮硫共摻雜石墨烯多壁碳納米管復合膜的制備方法，本發明以多壁碳納米管與氧化石墨為前驅體，在成膜劑海藻酸鈉的輔助作用下，依次經真空抽濾及氣相還原轉換，使多壁碳納米管橋連在石墨烯片層之間并實現氮硫共摻雜，合成具有高機械韌性及兼具三維類珍珠巖結構的氮硫共摻雜石墨烯多壁碳納米管復合膜。

本發明采用如下技術方案：

一種氮硫共摻雜石墨烯多壁碳納米管復合膜的制備方法，包括如下步驟：

第一步，通過強力超聲將氧化石墨和海藻酸鈉均勻分散于超純水中，得到混合物；

第二步，量取多壁碳納米管漿液，加入第一步的混合物中，并施加強力超聲，混合均勻后，開始真空抽濾，得到氧化石墨多壁碳納米管復合膜，置于氯化鈣溶液中浸漬；

第三步，浸漬結束后，剝離出氧化石墨多壁碳納米管復合膜，并于室溫下進行干燥；

第四步，向聚四氟乙烯內襯中加入硫脲溶液及乙二胺，然后將干燥后的氧化石墨多壁碳納米管復合膜置于反應釜中內置的聚四氟乙烯柱頂部，最后將反應釜閉合并置于烘箱內反應，反應結束后，即合成氮硫共摻雜石墨烯多壁碳納米管復合膜；

第五步，先后使用超純水及無水乙醇浸沒清洗復合膜，最后將復合膜于室溫下干燥，最終得到目標產物氮硫共摻雜石墨烯多壁碳納米管復合膜。

進一步地，第一步中所述氧化石墨、海藻酸鈉和超純水的比例為0.01g:0.002g：10mL，強力超聲時間為30min。

進一步地，第二步中所述多壁碳納米管漿液的質量為35mg，強力超聲時間為15min，氯化鈣溶液的體積為30mL，濃度為4mg/mL，浸漬時間為12h。

進一步地，第四步中所述硫脲溶液和乙二胺的體積比為10mL：50μL，反應溫度為180℃，反應時間為720min。

進一步地，第五步中所述超純水的體積為500mL，無水乙醇的體積為100mL。

本發明的有益效果如下：

本發明與背景技術相比具有明顯的先進性，是為緩解石墨烯宏觀材料中石墨片層之間不可逆堆疊造成的性能衰退，以多壁碳納米管與氧化石墨為前驅體，在成膜劑海藻酸鈉的輔助作用下，依次經真空抽濾及氣相還原轉換，使多壁碳納米管插層石墨烯片層之間并橋連臨近的石墨烯片層，同時實現氮硫共摻雜，合成具有高機械韌性及兼具三維類珍珠巖結構的氮硫共摻雜石墨烯多壁碳納米管復合膜；構筑的器件可以點亮1.5?V的發光二極管；器件即使經歷不同角度的彎曲，電容性能也不會呈現顯著的衰退。

附圖說明