[發明專利]一種有機無機復合型混凝土表面防護劑的制備方法

在審

• 申請號: 202211259174.0
• 申請日: 2022-10-14
• 公開（公告）號: CN115477882A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 敖凡;路濤;陳杰;方世昌;田應兵
• 申請（專利權）人: 貴州石博士科技股份有限公司
• 主分類號: C09D133/10
• 分類號: C09D133/10;C09D133/14;C09D7/62;C09D5/08;C09D5/32
• 代理公司: 東莞市中正知識產權事務所(普通合伙) 44231
• 代理人: 徐康

1.一種有機無機復合型混凝土表面防護劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：秤取30g納米二氧化鈦粉體溶于100g水中，加入占粉體納米二氧化鈦質量為3-10%的分散劑，調節pH為6-8之間，在磁力攪拌器上攪拌3-4小時，使得納米二氧化鈦充分分散開，制得納米二氧化鈦分散液A；

步驟二：取50-100份上述納米二氧化鈦分散液置于三口燒瓶中，加熱至30-50℃，溫度恒定之后加入占納米二氧化鈦粉體質量的3%-30%的含氟硅烷，充分攪拌均勻，加入占含氟硅烷質量為2-8%的有機錫催化劑，繼續反應3.5-6 h，即得氟硅烷超疏水改性的納米二氧化鈦溶液B；

步驟三：將丙烯酸和至少三種丙烯酸酯類單體混合加入水中，制備成為30-80%濃度的溶液，攪拌均勻之后，秤取占上述單體總質量為1%-2%的乳化劑加入三口燒瓶中，升溫至50℃，調節pH為6.8-8，開啟攪拌，充分反應4-6h，得到丙烯酸酯類乳液C；

步驟四：將三口燒瓶置于恒溫水浴鍋中，加入50-100份水，加入占水質量為5%的步驟三所述丙烯酸酯類乳液C，開啟攪拌，升溫至20-90℃之間，當溫度恒定，加入占乳液C總質量為2-5%的引發劑，繼續攪拌反應30-60min，將20-80份步驟2得到的B溶液和15-90份步驟3得到的C乳液使用恒壓滴液漏斗以一定滴加速率滴加至釜底，期間保持攪拌，當滴加結束后，繼續攪拌保溫1-2h，調節其pH為6.8-8，即得到有機-無機復合型混凝土表面防護劑。

2.根據權利要求1所述的一種有機無機復合型混凝土表面防護劑的制備方法，其特征在于：步驟一所述納米二氧化鈦粉體粒徑為 10nm、20nm、40nm、60nm中的一種或多種組合。

3.根據權利要求1所述的一種有機無機復合型混凝土表面防護劑的制備方法，其特征在于：步驟一中所述分散劑為乙醇、十六烷基三甲基溴化銨、六偏磷酸鈉溶液、十二烷基苯磺酸鈉、纖維素中的一種或多種組合。

4.根據權利要求1所述的一種有機無機復合型混凝土表面防護劑的制備方法，其特征在于：步驟二中所述溶液為含氟硅烷為乙烯基二甲氧基氟硅烷、甲基丙基酸三氟氟辛酯、聚三氟丙基甲基硅氧烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、甲基（3,3,3-三氟丙基）二乙氧基硅烷、三乙氧基(1H,1H,2H,2H-九氟己基)硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷中的一種或多種組合。

5.根據權利要求1所述的一種有機無機復合型混凝土表面防護劑的制備方法，其特征在于：步驟二所述有機錫催化劑為T21(二月桂酸二丁基錫）、U-220H、U-330、U-200中的一種或多種組合。

6.根據權利要求1所述的一種有機無機復合型混凝土表面防護劑的制備方法，其特征在于：步驟三所述丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸環己酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異冰片酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯。

7.根據權利要求1所述的一種有機無機復合型混凝土表面防護劑的制備方法，其特征在于：步驟三所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯醚、山梨糖醇、油酸酯中的一種或兩種以上組合。

8.根據權利要求1所述的一種有機無機復合型混凝土表面防護劑的制備方法，其特征在于：步驟四所述引發劑為過硫酸銨、過氧化氫、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化二苯甲酰、過氧化二碳酸二異丙酯中的一種或多種組合。