[發明專利]一種網絡交聯結構羥基水分散體及其制備方法

在審

• 申請號: 202211252080.0
• 申請日: 2022-10-13
• 公開（公告）號: CN115926041A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 牟迪;姚唯亮;陸嚴峰;周強;項梁
• 申請（專利權）人: 無錫洪匯新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/20;C08F220/18;C08F228/02;C08F222/20;C08F212/14;C08F230/02;C08F216/14;C08F212/08;C09D175/04
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 王淑敏

1.一種網絡交聯結構羥基水分散體，其特征在于，其由含有至少兩個雙鍵的自交聯單體與烯式不飽和單體Ⅰ、烯式不飽和單體Ⅱ、引發劑、中和劑在有機溶劑中發生自由基共聚反應后，加水稀釋得到，反應原料用量，以重量份數計，具體如下：

其中，所述烯式不飽和單體Ⅰ，以重量份數計，包括以下成分：

乙烯基單體??15-25份

含羥基的乙烯基單體??5-10份。

其中，所述烯式不飽和單體Ⅱ，以重量份數計，包括以下成分：

乙烯基單體??15-25

含羥基的乙烯基單體??5-10份

特殊官能的乙烯基單體??0.5-2份。

2.根據權利要求1所述的一種網絡交聯結構羥基水分散體，其特征在于，所述含有至少兩個雙鍵的自交聯單體，其制備方法包括以下步驟：

將羥基化合物、甲基丙烯酸縮水甘油酯加入到反應釜中攪拌混合均勻，所述羥基化合物與甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比為1:2.5-4.5，氮氣保護下，將反應體系的溫度升至160-180℃，加入催化劑，所述催化劑的加入量占羥基化合物重量的0.1％-1％，攪拌反應1-6h，反應過程中不斷監測反應體系中環氧值，當反應體系中的環氧值小于0.1時，反應結束，得到自交聯單體。

3.根據權利要求2所述的一種網絡交聯結構羥基水分散體，其特征在于，所述羥基化合物包括含有2-12個碳和至少兩個羥基的直鏈醇中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的一種網絡交聯結構羥基水分散體，其特征在于，所述含有2-12個碳和至少兩個羥基的直鏈醇中包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇中的至少一種。

5.根據權利要求2所述的一種網絡交聯結構羥基水分散體，其特征在于，所述羥基化合物包括含有2-12個碳和至少兩個羥基的支鏈醇中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的一種網絡交聯結構羥基水分散體，其特征在于，所述含有2-12個碳和至少兩個羥基的支鏈醇包括三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷或季戊四醇中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的一種網絡交聯結構羥基水分散體，其特征在于，所述含羥基的乙烯基單體包括丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥丁酯、丙烯酸羥己酯、甲基丙烯酸羥己酯中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的一種網絡交聯結構羥基水分散體，其特征在于，所述特殊官能的乙烯基單體包括對(甲基)苯乙烯磺酸鈉、乙烯基磺酸鈉、烯丙基醚羥丙基磺酸鈉、乙烯基烷氧基磷酸酯、甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的一種網絡交聯結構羥基水分散體，其特征在于，所述乙烯基單體包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸芐基酯、甲基丙烯酸月桂酯、苯乙烯中的至少一種。

10.根據權利要求1-9任一項所述的一種網絡交聯結構羥基水分散體，其特征在于，其制備方法包括以下步驟：

(1)在反應釜中加入配方量的有機溶劑和配方量的自交聯單體，氮氣保護下，將反應體系的溫度升至105-145℃，這時開始滴加配方量的烯式不飽和單體Ⅰ和65％配方量的引發劑，滴加時間為3-5h，滴完后保溫攪拌反應30min；

(2)接著，在氮氣保護下，開始滴加配方量的烯式不飽和單體Ⅱ和34％配方量的引發劑于步驟(1)的反應體系中，滴加時間為1-3h，滴完后保溫攪拌反應2h，然后一次性加入剩余配方量的引發劑，保溫攪拌反應30min；

(3)之后，氮氣保護下，將反應體系的溫度降至80-100℃，這時，一次性加入配方量的中和劑，攪拌反應30min，滴加1/2配方量的去離子水，滴加時間為15min，攪拌分散均勻后，將反應體系的溫度降至50-80℃，繼續滴加剩余配方量的去離子水，滴加時間為15min，攪拌分散30min后，即得到網絡交聯結構羥基水分散體。