[發明專利]一種桑黃風味物質檢測分析的方法

在審

• 申請號: 202211242410.8
• 申請日: 2022-10-11
• 公開（公告）號: CN115406999A
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 周洪英;楊娟娟;孫波;吳洪麗;王卓仁;劉啟燕;趙會長
• 申請（專利權）人: 湖北省農業科學院經濟作物研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 張曉博

1.一種桑黃風味物質檢測分析方法，其特征在于，所述桑黃風味物質檢測分析方法包括以下步驟：

S1，桑黃樣品預處理：將新鮮桑黃子實體烘干，烘干后粉碎過篩，稱取樣品粉末溶于超純水，超聲處理；

S2，頂空萃取：利用頂空固相微萃取HS-SPME技術對桑黃樣品粉末在恒溫磁力攪拌器中進行頂空萃取；

S3，利用氣相色譜－質譜GCMS檢測參數；

S4，數據處理：各組分峰與軟件譜庫中標準化合物的匹配，選擇匹配度大于80％的物質，用RI值進行定性分析；將正構烷烴在相同的氣相色譜－質譜條件下進樣，獲得正構烷烴內各組分的保留時間；用峰面積歸一法確定各組分的相對含量，每組樣品做三組平行實驗。

2.如權利要求1所述的桑黃風味物質檢測分析方法，其特征在于，在步驟S1中，加入超純水，使料液比為1:25；在超聲之后將攪拌子放入樣品瓶中，在恒溫磁力攪拌器中平衡一定時間。

3.如權利要求1所述的桑黃風味物質檢測分析方法，其特征在于，在步驟S2中，頂空固相微萃取技術進樣針為75μmCAR/PDMS、50/30μmDVB/CAR/PDMS、65μmDVB/PDMS，進樣針在250℃下老化21min，再用萃取頭頂空吸附，最后插入GC-MS進樣口，吸附一定時間后進行GC-MS分析，分別進行三組平行實驗。

4.如權利要求3所述的桑黃風味物質檢測分析方法，其特征在于，75μmCAR/PDMS萃取頭條件：超聲時間30min，平衡時間20min，平衡溫度45℃，萃取時間40min，解析附時間5min。

5.如權利要求3所述的桑黃風味物質檢測分析方法，其特征在于，65μmDVB/PDMS萃取頭條件：超聲時間20min，平衡時間20min，平衡溫度45℃，萃取時間40min，解析附時間5min。

6.如權利要求3所述的桑黃風味物質檢測分析方法，其特征在于，50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取頭條件：超聲時間10min，平衡時間20min，平衡溫度45℃，萃取時間40min，解析附時間5min。

7.如權利要求1所述的桑黃風味物質檢測分析方法，其特征在于，在步驟S3中，色譜條件：色譜毛細管柱為HP-5MS，載氣為He，柱流速1ml/min，進樣口溫度為250℃，采用不分流模式。

8.如權利要求6所述的桑黃風味物質檢測分析方法，其特征在于，不分流模式的升溫程序：初始溫度40℃保持5分鐘，以3℃/min升溫至70℃，以2.5℃/min升溫至120℃，再以5℃/min升溫至180℃，最后以8℃/min升溫至220℃，保持3min。

9.如權利要求1所述的桑黃風味物質檢測分析方法，其特征在于，在步驟S3中，質譜條件：離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，電子電離源，電子能量70eV，質量掃描范圍m/z 35～500；掃描方式為全掃描。

10.如權利要求1所述的桑黃風味物質檢測分析方法，其特征在于，在步驟S4中，用峰面積歸一法確定各組分的相對含量。每組樣品做三組平行實驗；

式中：tn和tn+1為碳原子數為n和n+1的正烷烴流出峰的保留時間，min；tx為被分析組分流出峰的保留時間，min，且tntxtn+1；

采用相對氣味活度值評價各揮發性物質對樣品總體風味的貢獻，定義對樣品風味貢獻最大的組分的ROAV_stan＝100，則其他揮發性成分的ROAV小于100，按下式計算：

式中：C_ri、T_i分別為揮發性成分的相對百分含量和氣味閾值(μg/kg)；C_rstan、T_stan分別為對樣品整體風味貢獻最大組分的相對百分含量和氣味閾值(μg/kg)；ROAV≥1，物質為樣品的主體風味成分，且在一定范圍內，ROAV越大該物質對總體風味貢獻越大；0.1≤ROAV＜1，該物質對整體風味有修飾作用。