[發明專利]一種碳摻雜納米零價鐵復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202211242154.2
• 申請日: 2022-10-11
• 公開（公告）號: CN115582096A
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 陳祖亮;楊露;林強;吳娟;金曉英;劉夢瑩
• 申請（專利權）人: 福建師范大學;福建省水土保持試驗站（福建省水土保持監測站）
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/20
• 代理公司: 福州科揚專利事務所(普通合伙) 35001
• 代理人: 魏珊珊

1.一種碳摻雜納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于：利用馬尾松葉提取液還原鐵鹽獲得有機質包裹納米鐵，而后經碳熱還原法處理制得納米零價鐵復合材料。

2.如權利要求1所述的一種碳摻雜納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

S1、馬尾松葉提取液的制備：將干燥剪碎的馬尾松葉置于燒杯中，加入去離子水，在水浴鍋里恒溫加熱后取出降至室溫，真空抽濾分離濾渣和馬尾松葉提取液；

S2、Fe³⁺溶液的制備：稱量FeCl₃·6H₂O置于容器中溶解制成含有Fe³⁺的溶液；

S3、混合液的制備：稱量CH₃COONa并將其溶解于馬尾松葉提取液中；

S4、鐵鹽的還原：量取Fe³⁺溶液與混合液均勻混合，并在氮氣氛圍下進行反應，常溫攪拌反應后獲得黑色懸濁液，將黑色懸濁液進行離心得到固體納米顆粒，將固體納米顆粒經去離子水和無水乙醇洗滌，超聲溶解，冷凍干燥后即得有機質包裹納米鐵；

S5、碳熱還原：將經過步驟S4制得的有機質包裹納米鐵在氮氣氛圍下經碳熱還原后降至室溫，所得顆粒即為碳摻雜納米零價鐵復合材料。

3.如權利要求2所述的一種碳摻雜納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于：所述S1步驟中馬尾松葉的加入量與去離子水的體積比為60-70g：1L；水浴鍋的加熱溫度為70-90℃，加熱時間為0.5-1.5h；真空抽濾采用布氏漏斗，使用雙層濾膜。

4.如權利要求2所述的一種碳摻雜納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于：所述S2步驟中FeCl₃·6H₂O的加入量為20.27-20.37g。

5.如權利要求2所述的一種碳摻雜納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于：所述S3步驟CH₃COONa的加入量為81.08-81.48g，CH₃COONa與Fe³⁺的質量比為4:1。

6.如權利要求2所述的一種碳摻雜納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中Fe³⁺溶液與含CH₃COONa的馬尾松葉提取液的體積比為1:2。

7.如權利要求6所述的一種碳摻雜納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S2鐵鹽還原時常溫攪拌反應時間為30-50min，無水乙醇的質量分數為99.7％，冷凍干燥時間為48-50h。

8.如權利要求2所述的一種碳摻雜納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中管式爐碳熱還原溫度為600～650℃，升溫速率為5℃/min，碳熱還原時間為4-5h。

9.一種根據權利要求1至8任一所述方法制得的碳摻雜納米零價鐵復合材料。

10.一種如權利要求9所述的碳摻雜納米零價鐵復合材料在鉛和鋅混合污染嚴重的水體修復中的應用。