[發明專利]一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑及其制備方法在審
| 申請號： | 202211237910.2 | 申請日： | 2022-10-11 |
| 公開（公告）號： | CN115522216A | 公開（公告）日： | 2022-12-27 |
| 發明（設計）人： | 田宏偉;李雅欣;胡超權;于陜升;鄭偉濤 | 申請（專利權）人： | 吉林大學 |
| 主分類號： | C25B1/04 | 分類號： | C25B1/04;C25B11/04;C01G53/00 |
| 代理公司： | 長春市吉利專利事務所(普通合伙) 22206 | 代理人： | 王楠楠;李曉莉 |
| 地址： | 130012 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 摻雜 黃鐵礦 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟，且以下步驟順序進行：
(1)分別制備溶液A和溶液B；
將氯化鎳和檸檬酸三鈉溶解于去離子水中，得到溶液A；將鐵氰化鉀溶解于去離子水中，得到溶液B；
(2)將溶液B與溶液A混合，攪拌，在室溫下靜置老化，之后依次經過離心、烘干和研磨處理，得到普魯士藍類似物前驅體，記為PBA；
(3)將步驟(2)得到的PBA與硫源在溶劑中混合，攪拌，轉移到水熱釜中進行溶劑熱反應，反應結束后冷卻至室溫，依次進行離心、烘干和研磨處理，得到鎳黃鐵礦，記為FNS；
(4)將步驟(3)得到的FNS置于管式爐中，非金屬磷源加入到管式爐內并置于FNS的上游，通入保護氣體，煅燒1h～4h，得到磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑。
2.根據權利要求1所述的一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中溶液A中氯化鎳的濃度為0.03mol/L，溶液B中鐵氰化鉀的濃度為0.02mol/L。
3.根據權利要求1所述的一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中使用溶液A與溶液B的體積比為1：1，攪拌時間為1h～3h。
4.根據權利要求1所述的一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中靜置老化時間為10h～12h。
5.根據權利要求1所述的一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中硫源為硫粉，溶劑為濃度為40％的水合肼水溶液，PBA與硫源的投料摩爾比為1：(5～7)，PBA溶于溶劑的濃度為16mmol/L。
6.根據權利要求1所述的一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中溶劑熱反應的條件為：在160℃～180℃溫度條件下反應2h～3h。
7.根據權利要求1所述的一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中非金屬磷源為次磷酸鈉，磷元素加入的量為FNS質量的20％～70％。
8.根據權利要求1所述的一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中煅燒溫度為300℃～500℃，保護氣體為氮氣或氬氣。
9.根據權利要求5所述的一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑的制備方法，其特征在于，PBA與硫源的投料摩爾比為1：6。
10.一種磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑，其特征在于，所述磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑通過權利要求1-9任一項所述的方法制備得到，該磷摻雜鎳黃鐵礦電催化劑相結構為鎳黃鐵礦相，且具有片狀或針狀組裝成的微球形貌，球的直徑為8μm～10μm。
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