[發明專利]一種高溫水解聯用ICP-MS同時快速測定氯、溴和碘的方法

有效

• 申請號: 202211237674.4
• 申請日: 2022-10-11
• 公開（公告）號: CN115326914B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 史燁弘;孫家亮;楊斐;韓鵬程;趙振;李華昌;房勝楠;徐碧聰;王選
• 申請（專利權）人: 北礦檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 程曉

本發明屬于Cl、Br、I檢測技術領域，具體涉及一種高溫水解聯用ICP?MS同時快速測定氯、溴和碘的方法，包括：（1）將待測物置于樣品容器中，并在待測物的表面鋪設石棉，進行高溫水解處理：在700?800℃下加熱3?10min，在1000?1100℃燃燒10?30min；并在加熱不能完全燃燒掉待測物中的有機質時在所述加熱之前先在500?600℃下預熱3?10min；（2）獲得各元素相應的濃度值和凈強度值的標準曲線；（3）采用ICP?MS結合在線內標法測試步驟（1）的液體的凈強度，結合標準曲線，獲得待測物中氯、溴和碘的含量。本發明方法能夠避免爆燃現象，操作簡單、快捷、環保，且檢測準確度高。

技術領域

本發明屬于Cl、Br、I檢測技術領域，具體涉及一種高溫水解聯用ICP-MS同時快速測定氯、溴和碘的方法。

背景技術

氯、溴和碘與人類的健康狀況密切相關，對于環境研究中也具有重大意義。例如，氯是一種動植物生長過程中必要的營養元素，攝入過量或不足都會引起動植物生長不良的情況。溴在人體內的含量能夠影響碘的代謝，從而影響身體健康，當攝入大量的溴時會降低甲狀腺和乳腺中碘的累積，加重腎臟中碘的流失。碘在人體中參與合成甲狀腺素，對人體和大腦的發育起到重要作用。溴和碘也是地球演變過程的重要指示物，經常被用于探究古環境重建和巖石變質史。大氣環境中的氯、溴和碘還能夠破壞臭氧層從而影響全球氣候變化。因環境中的鹵素含量少、易揮發且干擾大，所以精確測定不同基質中鹵素含量，從而評估鹵素環境效應具有重要意義。

目前常用的測定氯、溴和碘的方法有分光光度法、離子色譜、離子選擇性電極和ICP-MS等。其中分光光度法需要人工操作，步驟繁瑣，對實驗員專業要求高，并且不能同時測定兩種以上的元素；離子色譜和離子選擇性電極法在測定氯、溴和碘時均存在檢出限高，靈敏度低的問題。而ICP-MS作為一種測定溶液中無機離子的常用手段，靈敏度高、檢出限低、穩定性好，能夠同時檢測多種元素，在化學檢測領域中被廣泛應用。

傳統將氯、溴和碘從復雜基質中分離并收集的前處理方法有酸熔、堿熔、微波消解和高溫水解等方式。酸熔和堿熔方法是利用復雜基質中各被測組分的酸堿性差異進行分離，需要實驗員人工操作，耗時較長，在檢測過程中會使用大量的酸和堿試劑，對環境造成一定程度的污染。微波消解技術是利用微波對密閉容器內的試劑和樣品加熱，在高溫增壓條件下使樣品快速溶解，由于添加消解液容易引入干擾元素，且微波消解儀價格昂貴，實驗條件要求較高。高溫水解則是樣品與水蒸氣在高溫條件下發生的水解反應，其中的鹵化物轉變成氫鹵酸溶于吸收液中，高溫水解能夠處理無機樣品和有機樣品，而且不會引入干擾成分，在鹵素檢測方面應用廣泛。

CN108802156B公開了一種測定煤中碘含量的方法，具體的處理工藝為：300、600、800℃下的加熱5min，1400-1500℃加熱10-20min；氧氣流量0.15-0.2L/min，水蒸氣0.5-1L/min；采用0.1mol %的NaOH吸收；之后進行檢測。

CN105675698A公開了一種測定煤中Br的方法，具體處理工藝為：1050-1150℃加熱保溫20-30min，氧氣0.18-0.22L/min，水蒸氣0.8-1.2mL/min，采用10g/L的NaOH進行吸收；之后檢測。

上述現有技術均采用高溫水解進行樣品的處理，CN108802156B將實驗樣品研磨成100目與石英砂混合后進行燃燒，但石英砂顆粒在實驗過程中容易被載氣氣流吹起或部分樣品劇烈燃燒濺起，導致其殘留在燃燒管內，影響樣品舟順暢進取樣品。CN105675698A將樣品破碎成200目直接進行燃燒，但是，這兩種方法檢測準確度有待進一步提高。另外CN105675698A中在燃燒過程中煤樣會產生爆燃現象；而且其檢測方法選擇離子選擇電極的方法，該方法需要對高溫水解后的吸收液再進行pH值調節，操作繁瑣，且檢出限高，不能檢測低含量的碘。而且，其均只檢測了某一種離子的含量。

發明內容