[發明專利]一種電子逸出冷卻熱防護材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202211236898.3
• 申請日: 2022-10-10
• 公開（公告）號: CN115504814B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 龍東輝;牛波;錢震;李亮;張亞運;曹宇
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;B64C1/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 姚鴻俊

1.一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

將陶瓷粉體、溶劑和粘結劑混合，通過真空輔助振蕩速度行星球磨法配制噴涂陶瓷漿料；

通過壓力振蕩噴涂-溫度振蕩干燥-固相反應法在基體表面制備致密的陶瓷涂層，獲得具有電子逸出冷卻特性的熱防護材料，該材料以高溫下具有導電特性的耐高溫材料作為基體，以耐高溫、抗氧化、低功函數的陶瓷作為表面電子逸出材料；

所述的基體包括致密C/C復合材料、C_f/SiC陶瓷基復合材料、SiC_f/SiC陶瓷基復合材料、SiC_f/ZrB₂陶瓷基復合材料或C_f/ZrB₂陶瓷基復合材料；

所述的陶瓷為CaO·Al₂O₃陶瓷，CaO·Al₂O₃陶瓷中CaO和Al₂O₃的摩爾比為(1-2):1；

其中，制備陶瓷涂層具體步驟包括：

將配制的陶瓷漿料置于壓力噴槍中，進行壓力振蕩噴涂；

將噴涂后的坯體放入烘箱中，進行溫度振蕩干燥；

將干燥后的坯體置于氣壓爐中進行固相燒結反應，燒結的溫度為1650-2000℃。

2.根據權利要求1所述的一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，所述的耐高溫材料在1000℃以上的電導率高于1×10^-8S/m。

3.根據權利要求1所述的一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，所述的溶劑包括正丁醇、異丙醇、乙醇或乙二醇中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，溶劑與陶瓷粉體的質量比為(1-3):1。

5.根據權利要求1所述的一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，所述的粘結劑包括乙基纖維素、氰基丙烯酸酯、氰基丙烯酸酯-聚乙二醇中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，粘結劑與陶瓷粉體的質量比為(0.02-0.1):1。

7.根據權利要求1所述的一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，陶瓷粉體的粒徑為50-300nm，純度≥99.5％。

8.根據權利要求1所述的一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，真空輔助振蕩速度行星球磨中，設定真空度高于-0.08MPa，轉速為100-250rpm，速度振蕩幅度為5-10％設定轉速值，振蕩頻率為0.1-0.5Hz，球料比為(50-100):1，球磨時間為60-180min。

9.根據權利要求1所述的一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，壓力振蕩噴涂中，設定預壓壓力為0.2-1.0MPa，壓力振蕩幅度為2-10％設定壓力值，振蕩頻率為0.2-1.0Hz，噴涂時間為1-10min。

10.根據權利要求1所述的一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，溫度振蕩干燥中，溫度為50-75℃，溫度振蕩幅度為2-5％設定溫度值，振蕩頻率為0.5-1.5Hz，干燥時間為3-10h。

11.根據權利要求1所述的一種電子逸出冷卻熱防護材料的制備方法，其特征在于，燒結氣氛為氮氣或氬氣，壓力為10-50MPa，時間為60-120分鐘，并進行隨爐冷卻。