[發(fā)明專利]一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211236111.3
• 申請(qǐng)日: 2022-10-10
• 公開（公告）號(hào): CN115477824A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍東輝;賀耀;牛波;張亞運(yùn);曹宇;蘇哲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L61/06
• 分類號(hào): C08L61/06;C08K7/10;C08K3/34;C04B35/571;C04B35/58;C04B35/589;C04B35/80
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 姚鴻俊

1.一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

陶瓷前驅(qū)體溶液制備：將陶瓷前驅(qū)體溶解于非極性溶劑，得到陶瓷前驅(qū)體溶液；

纖維氈的表層預(yù)處理：將陶瓷前驅(qū)體溶液在纖維氈的表層均勻噴涂，隨后干燥、固化；

振蕩燒結(jié)：將預(yù)處理后的纖維氈放入炭化爐中，在惰性氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，將陶瓷前驅(qū)體原位轉(zhuǎn)化為抗燒蝕陶瓷層；

樹脂溶液的配制：通過極性溶劑溶解樹脂并加入固化劑，得到樹脂溶液；

低壓浸漬：將振蕩燒結(jié)后的纖維氈置于模具中，將樹脂溶液完全浸漬纖維氈；

溶膠-凝膠反應(yīng)：將模具密封，進(jìn)行溶膠-凝膠反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，得到復(fù)合材料；

常壓干燥：將模具打開，然后將復(fù)合材料置于常壓環(huán)境下干燥，得到含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的陶瓷前驅(qū)體包括聚碳硅烷、聚硅硼氮烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、金屬聚硅碳烷中的一種或者多種，所述的非極性溶劑包括正己烷、正庚烷、環(huán)己烷或甲苯中的一種或者多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的陶瓷前驅(qū)體溶液中陶瓷前驅(qū)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-100wt％，非極性溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0-75wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的纖維氈包括由碳纖維、石英纖維、莫來石纖維、酚醛纖維或聚丙烯腈纖維中的一種或多種編制而成的纖維氈。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述纖維氈的結(jié)構(gòu)形式包括準(zhǔn)三維針刺結(jié)構(gòu)、纖維布鋪層結(jié)構(gòu)、針刺纖維氈結(jié)構(gòu)或2.5D編制結(jié)構(gòu)，纖維氈的密度為0.1-0.5g/cm³，厚度為10-30mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，陶瓷前驅(qū)體固化的溫度為50-100℃，時(shí)間為6-48h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，噴涂方法為多次定量噴涂-干燥-固化工藝；單次噴涂的陶瓷前驅(qū)體溶液為30-50ml，噴涂的總量為90-150ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，噴涂時(shí)，噴槍與纖維氈表面垂直，噴涂壓力為0.1-0.3MPa，噴涂高度為100-200mm，噴嘴的移動(dòng)速率為10-12cm/s。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述振蕩升溫?zé)Y(jié)的基礎(chǔ)升溫速率為10℃/min，振蕩幅度±5℃/min，振蕩頻率為1/15-1/60Hz，每次振蕩保溫時(shí)間為1-10min，終點(diǎn)溫度為450-550℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含表層原位自生抗燒蝕層的納米孔樹脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的極性溶劑包括正丁醇、異丙醇、乙醇或乙二醇中的一種或幾種；所述溶膠-凝膠反應(yīng)的溫度為80-140℃，時(shí)間為24-48h；所述干燥的溫度為20-120℃，時(shí)間為24-48h。