[發(fā)明專利]一種吡啶-2-甲醛樣品中雜質的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211230573.4
• 申請日: 2022-09-30
• 公開（公告）號: CN116068073A
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設計）人: 夏中寧;王仕偉;王飛;馬明軒;嚴若還
• 申請（專利權）人: 海南鑫開源醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227
• 代理人: 王洋

1.一種吡啶-2-甲醛的樣品中雜質檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

A)將含有吡啶-2-甲醛的待測物用溶劑溶解后，得到待測液；

B)將雜質對照品采用溶劑溶解，分別配置得到相應濃度的參照物對照品溶液；

C)采用高效液相色譜法，在相同的檢測條件下分別獲得步驟A)中所述待測液和步驟B)中所述參照物對照品溶液中化學成分的色譜圖，色譜參數(shù)如下：

流動相A為檸檬酸鹽緩沖液，流動相B為乙腈；所述流動相A：流動相B＝90:10，等度洗脫；

D)根據(jù)所述參照物的濃度、所述參照物對照品溶液在色譜圖中的峰面積以及含有吡啶-2-甲醛的待測物與所述參照物對照品溶液相對應的成分在色譜圖中的峰面積，且基于步驟C)中的檢測條件，以外標法計算雜質的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟C)所述檸檬酸鹽緩沖液的制備步驟具體為：無水檸檬酸鉀3.06g加水1000mL溶解，再加入磷酸3mL。

3.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟A)或步驟B)中所述溶劑為檸檬酸鹽緩沖液。

4.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜的色譜柱填料為磺酸基陽離子交換鍵合硅膠；所述色譜柱型號為Venusil?SCX，規(guī)格為4.6×250mm，5μm。

5.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜的檢測波長為263nm。

6.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相流速為0.9～1.1ml/min，柱溫為27～33℃；所述洗脫時間為50min。

7.根據(jù)權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述雜質對照品包括雜質I、雜質II、雜質III、雜質IV、雜質V、雜質VI；

8.根據(jù)權利要求7所述的分離方法，其特征在于，所述吡啶-2-甲醛的濃度為0.25mg/mL；所述雜質I、雜質II、雜質III、雜質IV、雜質V、雜質VI的濃度各自為1.25μg/mL。

9.一種吡啶-2-甲醛的和雜質的分離方法，其特征在于，吡啶-2-甲醛的和雜質采用1～8任意一項所述的方法進行分離。

10.根據(jù)權利要求9所述的分離方法，其特征在于，所述雜質包括雜質I、雜質II、雜質III、雜質IV、雜質V、雜質VI；