[發明專利]一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法

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• 申請號: 202211225592.8
• 申請日: 2022-10-09
• 公開（公告）號: CN115433051A
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 胡忠偉;劉喻鵬;王曙光;談明初;談勇
• 申請（專利權）人: 連云港鵬辰特種新材料有限公司
• 主分類號: C07C7/00
• 分類號: C07C7/00;C07C7/14;C07C7/148;C07C7/04;C07C5/27;C07C15/02;B01J29/03;B01J37/02;B01J37/08
• 代理公司: 南京中高專利代理有限公司 32333
• 代理人: 沈雄

1.一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將均四甲苯富集液進行冷凍結晶，之后過濾，收集固體A和濾液A；

(2)將濾液A泵入到裝有催化劑的固定床反應器中進行異構化反應；

(3)異構化反應結束后將反應液進行冷凍結晶處理，收集固體B和濾液B；

(4)將收集得到的濾液B重新泵入到裝有催化劑的固定床反應器中進行異構化反應，如此反復2-3次，收集上述過程中的固體進行干燥處理，制得均四甲苯。

2.根據權利要求1所述的一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述均四甲苯富集液是以C10重芳烴為原料精餾制得，均四甲苯富集液中均四甲苯的含量為14.5wt％，偏四甲苯的含量為34.7wt％，連四甲苯的含量為12.6wt％；所述催化劑是采用未煅燒的SBA-15作為硅源制備的分子篩作為催化活性組分，以γ-氧化鋁作為粘結劑制得。

3.根據權利要求1所述的一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法，其特征在于，步驟(1)和(3)中，所述冷凍結晶的條件為：冷凍結晶的溫度為-20℃，時間為5-10h。

4.根據權利要求2所述的一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法，其特征在于，所述催化劑的制備方法為：將P123溶解于去離子水和鹽酸溶液的混合液中，攪拌至固體溶解，之后加入正硅酸乙酯，攪拌處理，之后將混合液置于反應釜內升溫反應，反應結束后過濾，收集的固體采用去離子水和無水乙醇洗滌后干燥，將干燥后的固體與擬薄水鋁石和正磷酸溶液和去離子水混合后緩慢滴加二正丙胺和二異丙胺的混合物，攪拌混合后，將混合物轉移至高壓釜內進行加熱反應，反應結束后迅速冷卻，將反應液過濾，沉淀洗滌后進行干燥，最后進行煅燒處理，制得分子篩；將制得的分子篩與γ氧化鋁、稀硝酸溶液混合，之后擠壓成直徑為1.5mm的長條，之后干燥得到催化劑前體，將催化劑前體在醋酸鎂和醋酸鈰的混合溶液中浸漬處理，取出干燥后在540℃下進行煅燒1-2h，制得催化劑。

5.根據權利要求4所述的一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法，其特征在于，所述鹽酸溶液的質量濃度為35％；所述P123、鹽酸溶液、正硅酸乙酯、去離子水的質量比為5800：125：(410-420)：540；所述擬薄水鋁石中氧化鋁的含量為75wt％，所述正磷酸溶液的濃度為85wt％，所述擬薄水鋁石、正磷酸溶液、固體、二正丙胺、二異丙胺、去離子水的質量比為102:115:20:(60-61)：(60-61)：900。

6.根據權利要求4所述的一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法，其特征在于，所述攪拌處理的轉速為2000-3000轉/分，攪拌處理的時間為24h；所述升溫反應的溫度為140℃，所述升溫反應的時間為20-25h。

7.根據權利要求4所述的一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法，其特征在于，所述加熱反應的溫度為180-190℃，時間為48-50h；所述煅燒處理的條件為：升溫速率控制為2-3℃/min，煅燒氣氛為空氣，煅燒溫度為600℃，煅燒時間為6h。

8.根據權利要求4所述的一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液的質量濃度為0.5mol/L，所述分子篩、γ-氧化鋁、稀硝酸溶液的質量比為5：(2-3)：(5-10)。

9.根據權利要求4所述的一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法，其特征在于，所述醋酸鎂、醋酸鈰的溶液中，醋酸鎂、醋酸鈰的質量濃度分別為5-10wt％、3-5wt％，催化劑前體、醋酸鎂、醋酸鈰的混合溶液的質量比為1：(60-80)；所述浸漬處理的條件為：浸漬溫度為常溫，浸漬時間為1-2h。

10.根據權利要求1所述的一種從均四甲苯富集液中分離均四甲苯的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述異構化反應的條件為：反應溫度為260℃，反應壓力為2.5MPa，催化劑的裝填質量為70g，氫烴物質的量比為3.5，空速為1.5h^-1。