[發(fā)明專利]一種臭氧輔助激光制備高缺陷多孔碳纖維的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211218712.1
• 申請(qǐng)日: 2022-10-07
• 公開（公告）號(hào): CN115710817A
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張萌萌;祝田田;孫偉浩;雷金燁;丁乙;武大鵬;曹錕;牛秉軒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué);新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院
• 主分類號(hào): D06M10/06
• 分類號(hào): D06M10/06
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139
• 代理人: 洪勝

本發(fā)明公開了一種臭氧輔助激光制備高缺陷多孔碳纖維的方法，將商業(yè)短切碳纖維依次浸泡于丙酮、乙醇、離子水中超聲清洗并干燥，將干燥的商業(yè)短切碳纖維加入石英玻璃管反應(yīng)器內(nèi)并連接旋轉(zhuǎn)電機(jī)，在石英玻璃管反應(yīng)器中通入臭氧發(fā)生器產(chǎn)生的空氣/O₃混合氣體，并利用激光光束對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行掃描處理后得到表面氧化處理的多孔結(jié)構(gòu)短切碳纖維。本發(fā)明所制備的短切碳纖維具有豐富的表面孔道結(jié)構(gòu)和氧摻雜位點(diǎn)，同時(shí)內(nèi)核的高結(jié)晶的碳中心，保證了材料的導(dǎo)電性，將其應(yīng)用于鋰硫電池，可以有效加快離子、電子的傳輸速率，增強(qiáng)對(duì)多硫化物的吸附能力，抑制穿梭效應(yīng)，大幅提高鋰硫電池性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)功能材料高缺陷多孔碳纖維的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種臭氧輔助激光制備高缺陷多孔碳纖維的方法。

背景技術(shù)

碳纖維具有很高的結(jié)構(gòu)韌性、強(qiáng)度以及導(dǎo)電性。但是碳纖維整體尺寸較大，表面活性位點(diǎn)低，雖然具有很好的導(dǎo)電性但是由于其較低的比表面積和完整的晶體結(jié)構(gòu)，難以實(shí)現(xiàn)其在高性能電極材料中的應(yīng)用。因此，開發(fā)快捷、低成本、低能耗的表面處理技術(shù)手段，提高碳纖維的表面孔道結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)數(shù)量以及比表面積，對(duì)于開發(fā)、提升其在儲(chǔ)能電極領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題提供了一種臭氧輔助激光制備高缺陷多孔碳纖維的方法，該方法重復(fù)率高且可以形成豐富的孔結(jié)構(gòu)及氧摻雜位點(diǎn)，在保持碳纖維材料導(dǎo)電性的同時(shí)，能夠有效提高碳纖維材料的比表面積和缺陷位點(diǎn)，同時(shí)平衡了其作為電極材料時(shí)導(dǎo)電性和比表面積這對(duì)矛盾。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：一種臭氧輔助激光制備高缺陷多孔碳纖維的方法，其特征在于具體過程為：將商業(yè)短切碳纖維依次浸泡于丙酮、乙醇、離子水中超聲清洗并干燥，再將干燥的商業(yè)短切碳纖維加入石英玻璃管反應(yīng)器內(nèi)并連接旋轉(zhuǎn)電機(jī)，在石英玻璃管反應(yīng)器中通入臭氧發(fā)生器產(chǎn)生的空氣/O₃混合氣體，并利用激光光束對(duì)石英玻璃管反應(yīng)器進(jìn)行掃描處理后得到表面氧化處理的多孔結(jié)構(gòu)短切碳纖維。

一種臭氧輔助激光制備高缺陷多孔碳纖維的方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：將長(zhǎng)度為0.05-1.0毫米的商業(yè)短切碳纖維浸泡于丙酮溶液中進(jìn)行超聲清洗，再置于乙醇溶液中超聲清洗，然后置于去離子水中超聲清洗，將清洗干凈的碳纖維置于60-80℃烘箱中干燥；

步驟S2：將1-2克步驟S1干燥的商業(yè)短切碳纖維加入內(nèi)徑為5厘米的石英玻璃管反應(yīng)器內(nèi)并連接旋轉(zhuǎn)電機(jī)，同時(shí)將總功率為30瓦、波長(zhǎng)為1064納米的光纖激光光源置于石英玻璃管反應(yīng)器上方；

步驟S3：固定好裝置后，在石英玻璃管反應(yīng)器中以5-200毫升/分鐘的流速通入臭氧發(fā)生器產(chǎn)生的空氣/O₃混合氣體，打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，設(shè)定電機(jī)轉(zhuǎn)速為10-30轉(zhuǎn)/分鐘，從而控制石英玻璃管反應(yīng)器轉(zhuǎn)速，調(diào)節(jié)光纖激光功率為總功率的1%-15%，利用激光光束對(duì)石英玻璃管反應(yīng)器進(jìn)行掃描處理2-15分鐘，停止處理后，待反應(yīng)器冷卻，最終得到表面氧化處理的短切碳纖維。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：（1）本發(fā)明的激光處理與普通加熱相比具有宏觀溫度低，可以在較低能耗條件下達(dá)到更高的區(qū)域溫度，從而在碳纖維材料表面形成缺陷結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)結(jié)構(gòu)。（2）本發(fā)明激光處理中的臭氧輔助，提高了處理中的氧組分的反應(yīng)活性，更易于在所制備的短切碳纖維表面具有豐富的表面孔道結(jié)構(gòu)和氧摻雜位點(diǎn)。（3）本發(fā)明在表面處理的同時(shí)，碳纖維內(nèi)核的高結(jié)晶的碳化中心，保證了材料的導(dǎo)電性，將其應(yīng)用于鋰硫電池，可以有效加快離子、電子的傳輸速率，增強(qiáng)對(duì)多硫化物的吸附能力，抑制穿梭效應(yīng)，大幅提高鋰硫電池性能。同時(shí)也可作為一種良好的電極材料應(yīng)用于超級(jí)電容器或其它儲(chǔ)能電池。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1制得的臭氧輔助激光處理碳纖維的SEM圖（左圖中標(biāo)尺為50微米，右圖中標(biāo)尺為10微米）。