[發明專利]一種SAPO-34分子篩的制備方法

在審

• 申請號: 202211215384.X
• 申請日: 2022-09-30
• 公開（公告）號: CN115385359A
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 介志遠;趙世凱;張久美;馮雪蓮;宋濤;唐鈺棟;焦光磊
• 申請（專利權）人: 山東工業陶瓷研究設計院有限公司
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/08
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理有限公司 11435
• 代理人: 林戰倩

本發明公開了一種SAPO?34分子篩的制備方法，將所述珍珠巖顆粒、鋁源、磷源、模板劑、去離子水按比例混合制備混合液A；將所述混合液A進行水熱反應，得到混合液B；將所述混合溶液B進行分離、干燥得到分子篩前驅體；將所述分子篩前驅體進行熱處理，得到所述SAPO?34分子篩。實現制備的SAPO?34分子篩晶粒小同時催化效率高，比表面積大有利于解決SAPO?34分子篩積碳的問題，從而有利于提高SAPO?34分子篩使用壽命。

技術領域

本發明涉及分子篩技術領域，尤其涉及一種SAPO-34分子篩的制備方法。

背景技術

SAPO-34分子篩是由硅氧，鋁氧，磷氧三種四面體構成的磷酸硅鋁分子篩的代表之一，具有CHA骨架結構，適中的酸性，良好的化學穩定性和熱穩定性，在催化領域和分離領域有廣泛的研究與應用。這導致了對SAPO-34分子篩需求量的增加，同時也要求進一步降低SAPO-34的生產成本。

SAPO-34分子篩主要是通過制備的硅源、鋁源、磷源進行結晶得到三種四面體構成晶體，但是由于硅源以硅溶膠的形式加入，最終得到的晶體中硅容易出現聚集狀態或者為非晶狀態存在于晶體骨架外，從而導致強酸位點少的問題、催化效果低或不穩定的問題、以及分子篩比表面積不高的問題。

如何實現在制備小晶粒的SAPO-34分子篩同時降低硅富集、提高強酸位、增加比表面積成為本領域的技術難題。

發明內容

本發明目的在于，解決上述問題，實現制備小晶粒的SAPO-34分子篩同時降低硅富集提高強酸位、增加比表面積，提供了一種SAPO-34分子篩的制備方法，包括以下步驟：將所述珍珠巖顆粒、鋁源、磷源、模板劑、去離子水按比例混合制備混合液A；將所述混合液A進行水熱反應，得到混合液B；實現制備的SAPO-34分子篩晶粒小同時催化效率高，比表面積大有利于解決SAPO-34分子篩積碳的問題，從而有利于提高SAPO-34分子篩使用壽命。

為實現上述目的，根據本發明提供了一種SAPO-34分子篩的制備方法，包括以下步驟：將珍珠巖顆粒、鋁源、磷源、模板劑、去離子水按比例混合制備混合液A；將所述混合液A進行水熱反應，得到混合液B；

將所述混合溶液B進行分離、干燥得到分子篩前驅體；將所述分子篩前驅體進行熱處理，得到所述SAPO-34分子篩；優選所述SAPO-34分子篩中各元素摩爾比為，Al：Si：P＝2:(1.4-2):(1-2.8)；進一步優選所述珍珠巖中SiO2的質量占比為70-72％，Al2O3的質量占比為12-13％；得到所述SAPO-34分子篩粒徑在5-8um，比表面積達550-620g/cm³,優選達到580-620g/cm³。

與現有技術相比，本發明技術方案的有益效果在于,通過珍珠巖顆粒、鋁源、磷源、模板劑、去離子水按比例混合制備混合液A，即通過珍珠粉顆粒提供全部的硅源以及部分鋁源，實現混合液A進行水熱結晶時，珍珠巖顆粒分解硅、鋁鍵合和/或硅、氧、鋁鍵合的結構，所述硅、鋁鍵合和/或硅、氧、鋁鍵合的結構代替硅源中的硅氧結構與加入的鋁源、磷源進行結晶反應，避免了大量的硅富集；從而有利于提高分子篩的比表面積，進而有利于提高分子篩的使用壽命；

同時由于珍珠巖主要分解過程、結晶過程中在同一個反應釜中先后進行，珍珠巖分解得到的硅、鋁鍵合和/或硅、氧、鋁鍵合的結構具較多的結晶點，從而有利于得到晶粒小的SAPO-34分子篩，且可以降低模板劑的添加量；

通過選用珍珠巖作為原材料大幅降低了生產成本。

進一步的，所述珍珠巖顆粒中粒徑為120-150目的珍珠巖顆粒占比≥80％。

采用上述進一步技術方案的有益效果在于，通過所述珍珠巖顆粒粒徑有利于將所述珍珠巖分解得到硅、鋁鍵合和/或硅、氧、鋁鍵合的結構。