[發(fā)明專利]一種測定高溫大曲中揮發(fā)性風(fēng)味成分的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202211208560.7
• 申請日: 2022-09-30
• 公開（公告）號: CN115639284A
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊曉軍;吳衛(wèi)宇;沈毅;許愿;張坤;聶宏芳;羅華;蘇占元;鄭若欣;吳小娟;程華英;徐源
• 申請（專利權(quán)）人: 四川國檢檢測有限責(zé)任公司;四川郎酒股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京匯捷知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11531
• 代理人: 劉杰

1.一種測定高溫大曲中揮發(fā)性風(fēng)味成分的方法，其特征在于，具體步驟如下：

1).大曲樣品的固相微萃取和氣相色譜儀GC分離；

2).氣相色譜-質(zhì)譜分析；

I.進行氣相色譜—質(zhì)譜分析，即通過氣相色譜儀GC分離后，進入質(zhì)譜儀MS進行分析；

3).物質(zhì)定性分析：

I.以NIST2011圖譜庫中標(biāo)準(zhǔn)離子碎片圖譜比對，進行物質(zhì)定性分析；

4).物質(zhì)定量分析：

I.分別取醇、烯類混標(biāo)(2-甲基-1-丁醇、異戊醇、芳樟醇、丁香烯、2-苯乙醇)；

II.醛、酮、酸類混標(biāo)(2-甲基丁醛、苯甲醛、異丁酸、4-甲基戊酸)；

III.2-乙酰基吡咯；二甲基三硫；吡嗪類混標(biāo)(2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪)稀釋液加內(nèi)標(biāo)；

IV.2-乙酰基吡咯；二甲基三硫；吡嗪類混標(biāo)的總離子流色譜圖，并利用NIST2012標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫進行檢索，確定每種物質(zhì)的保留時間和特征離子碎片，選擇豐度相對較高的離子作為定性離子，把豐度較高并且與相鄰峰之間無干擾的離子作為定量離子，在相同條件下進行標(biāo)樣測定，采用峰面積比與質(zhì)量濃度比的內(nèi)標(biāo)法結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析；

V.峰面積比與質(zhì)量濃度比的內(nèi)標(biāo)法結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析，是色譜分析中的一種定量方法，首先，先配制一定濃度梯度的被測組分和內(nèi)標(biāo)樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積，做濃度比與面積比的關(guān)系曲線，此曲線即為標(biāo)準(zhǔn)曲線；

其次，檢測實際樣品，配制標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度梯度點相同體積的樣品中加入相同量的內(nèi)標(biāo)，在相同條件下進行色譜分析，得到樣品目標(biāo)物質(zhì)的峰面積及內(nèi)標(biāo)的峰面積，并用該條標(biāo)曲進行定量，得到樣品目標(biāo)物質(zhì)的絕對含量；

5).內(nèi)標(biāo)選擇為2-辛醇，辛酸甲酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定高溫大曲中揮發(fā)性風(fēng)味成分的方法，其特征在于：步驟1)中，于20mL頂空瓶中加入1-2g經(jīng)粉碎后的大曲樣品進行固相微萃取進樣，加熱溫度40～80℃，加熱時間10～40min，萃取溫度40～80℃，萃取時間10～40min，通過氣相色譜儀GC分離后，進入質(zhì)譜儀MS進行分析。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定高溫大曲中揮發(fā)性風(fēng)味成分的方法，其特征在于：步驟2)中，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的分析條件為：

進樣口溫度：200℃；

電離方式：EI源；

離子源溫度：230℃；

四級桿溫度：150℃；

載氣：氦氣；

恒定流速：1-2mL/min；

色譜柱：毛細管氣相色譜柱60m×0.25mm×0.25μm；

氣相色譜升溫程序：以35℃保持5～8min，以速率1～3℃/min升至80℃保持1min，以1～3℃/min升至140℃保持1min，以1～5℃/min升至180℃，最后以5～10℃/min升至210℃保持10min，210℃后運行5min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定高溫大曲中揮發(fā)性風(fēng)味成分的方法，其特征在于：步驟2)中，質(zhì)譜掃描模式使用全掃描模式。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定高溫大曲中揮發(fā)性風(fēng)味成分的方法，其特征在于：在步驟4中，進行全掃描模式，得到醇、烯類混標(biāo)；醛、酮、酸類混標(biāo)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測定高溫大曲中揮發(fā)性風(fēng)味成分的方法，其特征在于：步驟1中的加熱溫度為60℃，加熱時間為30min；萃取溫度為60℃，萃取時間為30min。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的測定高溫大曲中揮發(fā)性風(fēng)味成分的方法，其特征在于：步驟1)中氣相色譜升溫程序：以35℃保持8min，以速率3℃/min升至80℃保持1min，以3℃/min升至140℃保持1min，以5℃/min升至180℃，最后以10℃/min升至210℃保持10min，210℃后運行5min。