[發(fā)明專(zhuān)利]N,N,N′-三甲基-N′-(3-氨基丙基)雙(氨基乙基)醚的聯(lián)產(chǎn)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211200876.1
• 申請(qǐng)日: 2022-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116199589A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柯達(dá);李光;李忠軍;任浩軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 杭州恒海新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C213/06
• 分類(lèi)號(hào): C07C213/06;C07C217/08
• 代理公司: 杭州中成專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.聯(lián)產(chǎn)N,N,N'-三甲基-N'-(3-氨基丙基)雙(氨基乙基)醚和雙(2-二甲氨基乙基)醚的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)、硫酸酯的合成：

于攪拌條件下，向硫酸中滴加DMEA，滴加完畢后升溫至130℃～190℃，并保溫反應(yīng)5～8h；得到酯化液；反應(yīng)過(guò)程中生成的水被帶出體系外；所述硫酸：DMEA＝2.5～5.0:1的摩爾比；

2)、N-(3-氨基丙基)-N-甲基乙醇胺的合成：

于攪拌條件和50～70℃的條件下，向甲基乙醇胺滴加丙烯腈，滴加完畢后保溫進(jìn)行加成反應(yīng)6～12h，得到加成反應(yīng)液；甲基乙醇胺與丙烯腈的摩爾比為0.8～1.2:1；

將加成反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，加入加氫催化劑，并通入氫氣控制釜內(nèi)壓力為2.5～5.0Mpa，于50～120℃的溫度反應(yīng)6～12h，得到N-(3-氨基丙基)-N-甲基乙醇胺反應(yīng)液；所述加氫催化劑的用量為加成反應(yīng)液的3～10wt％；

將N-(3-氨基丙基)-N-甲基乙醇胺反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，分離所得的固體為可回收利用的加氫催化劑，分離所得的液體經(jīng)過(guò)精餾，得到N-(3-氨基丙基)-N-甲基乙醇胺；

3)、NE300合成：

于攪拌條件下，將步驟2)所得的N-(3-氨基丙基)-N-甲基乙醇胺與溶劑混合，加入堿，升溫至70～120℃，再滴加步驟1)得到的酯化液，保溫反應(yīng)5～9h；

所述N-(3-氨基丙基)-N-甲基乙醇胺與步驟1)中的DMEA的摩爾比為0.2～0.5：1；

所述堿與步驟1)中的硫酸的摩爾比為1.1～2.4：1；

反應(yīng)結(jié)束后，滴加硫酸調(diào)節(jié)pH為11～12，過(guò)濾從而除去硫酸鹽，將過(guò)濾所得濾液先減壓蒸餾，再精餾，從而分別得到BDMAEE和NE300。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于：

所述步驟2)中的加氫催化劑為Raney?Ni、Raney?Cu、Raney?Co、Pt/C、Pd/C、Cr-Al₂O₃、Cu-Al₂O₃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于：

所述步驟3)中的溶劑為甲苯、環(huán)己烷、二甲苯、正庚烷、二氯乙烷、四氫呋喃、二氧六環(huán)、DMEA、水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一所述的聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于：

所述步驟3)中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、甲醇鈉、乙醇鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聯(lián)產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟3)中：

當(dāng)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、甲醇鈉、乙醇鈉時(shí)，堿與步驟1)中的硫酸的摩爾比為2.0～2.4：1

當(dāng)堿為碳酸鈉、碳酸鉀時(shí)，堿與步驟1)中的硫酸的摩爾比為1.1～1.3：1。