[發(fā)明專利]一種超高純GeCl4

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211197989.0
• 申請(qǐng)日: 2022-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN115477322A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 匡子登;崔丁方;雷華志;彭明清;子光平;繆彥美;李玉章;張陽(yáng)陽(yáng);張虎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南馳宏國(guó)際鍺業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C01G17/04
• 分類號(hào): C01G17/04
• 代理公司: 北京名華博信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11453
• 代理人: 薛飛

1.一種超高純GeCl₄制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）將高純石英管放置在碳膜機(jī)內(nèi)，在石英管表面鍍一層碳膜；

（2）將區(qū)熔鍺錠放置在鍍完碳膜的石英管內(nèi)；

（3）在石英管上接進(jìn)氣口和出氣口，并在出氣口處接冷凝器和液態(tài)GeCl₄盛裝桶；

（4）將石英管放置在高頻感應(yīng)線圈內(nèi)部，待用；

（5）向石英管內(nèi)通高純Cl₂，排除管內(nèi)空氣；

（6）待管內(nèi)空氣排盡后，打開高頻感應(yīng)線圈電源，通電加熱區(qū)熔鍺，持續(xù)供Cl₂；

（7）打開高頻感應(yīng)線圈的同時(shí)打開冷凝器開關(guān)通低溫冷卻鹽水，生成的氣態(tài)GeCl₄通過冷凝器冷凝后形成液態(tài)，并灌入盛裝桶，完成超高純GeCl₄制備。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述石英管是有兩對(duì)半半圓管道組成，直徑為50-150mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述碳膜是有正丁烷在碳膜機(jī)內(nèi)離子化分解而成，其厚度大于3.5μm，結(jié)構(gòu)為類金剛石結(jié)構(gòu)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述區(qū)熔鍺含鍺量大于7N。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述高頻感應(yīng)線圈內(nèi)徑比石英管外徑大5-10mm，線圈輸出功率大于1500W。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述高純Cl₂純度大于5N，在石英管內(nèi)的通入流量30-100L/min，溫度10-45℃，壓力1-10kPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（6）中將鍺加熱到630℃以上，讓鍺和Cl₂自發(fā)反應(yīng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述冷凝器內(nèi)部通-20℃以下的鹽水，流量10-40L/min。