[發明專利]一種鈦鎳鐵基合金材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202211181837.1
• 申請日: 2022-09-27
• 公開（公告）號: CN115537632B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 凌雨湘;何政浩
• 申請（專利權）人: 河源粵奧硬質合金有限公司
• 主分類號: C22C33/02
• 分類號: C22C33/02;B22F9/22;B22F9/04;B22F1/10;B22F3/02;B22F3/14;B22F3/24;C21D6/00;C21D6/02;C22C38/08;C22C38/06;C22C38/14;C01G49/02;C01G53/04
• 代理公司: 河源市華標知識產權代理事務所(普通合伙) 44670
• 代理人: 石其飛

1.一種鈦鎳鐵基合金材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.多孔中空氧化鐵/氧化鎳微球的制備：將檸檬酸鎳、檸檬酸鐵、致孔劑和乳化劑溶于水中，得到水相；將水相加入有機溶劑中，乳化，不斷攪拌條件下加熱蒸發溶劑，過濾，離心，干燥，煅燒，得到多孔中空氧化鐵/氧化鎳微球；

S2.Fe-Ni-Al-Ti復合氧化物的制備：將鋁鹽、鈦鹽溶于水中，加入步驟S1制得的多孔中空氧化鐵/氧化鎳微球均勻分散，然后加入檸檬酸，加熱蒸發溶劑，形成溶膠，繼續升高溫度，降低體系壓強，形成干凝膠，點燃干凝膠，收集燃燒產物，球磨，得到Fe-Ni-Al-Ti復合氧化物；

S3.氫氣還原：將步驟S3制得的Fe-Ni-Al-Ti復合氧化物置于氫氣氛中，逐步升溫，對樣品進行還原焙燒，球磨，得到還原產物；

S4.改性復合活性添加劑的制備：將硼化鈦、磷化鈦、碳化鈦與92#汽油介質混合，球磨，得到改性復合活性添加劑；

S5.成型與燒結：將步驟S3制得的還原產物、步驟S4制得的改性復合活性添加劑混合后進行球磨，冷壓，進行真空加壓燒結后，經過二段熱處理成型，得到鈦鎳鐵基合金材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述檸檬酸鎳、檸檬酸鐵、致孔劑和乳化劑的質量比為20-40:50-70：2-4:1-3；所述水相和有機溶劑的質量比為3-5:10；所述乳化條件為10000-12000r/min乳化5-10min；所述加熱蒸發溶劑的溫度為90-100℃，時間為0.5-1h；所述攪拌轉速為1200-1500r/min；所述煅燒溫度為500-700℃，時間為2-4h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述致孔劑包括大孔致孔劑、介孔致孔劑和微孔致孔劑，所述大孔致孔劑選自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚中的至少一種；所述介孔致孔劑選自十六烷基三甲基溴化銨、氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20、氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO106-PPO70-PEO106中的至少一種；所述微孔致孔劑選自碳酸氫銨、異丙醇、硅油、溴化鋰、氯化銨中的至少一種；所述乳化劑選自吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十六烷基硫酸鈉、十八烷基苯磺酸鈉、十八烷基磺酸鈉、十八烷基硫酸鈉中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述致孔劑包括聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、十六烷基三甲基溴化銨和溴化鋰，質量比為3-5:2-4:0.5-1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述鋁鹽選自氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的至少一種；所述鈦鹽選自氯化鈦、硝酸鈦、硫酸鈦中的至少一種；所述鋁鹽、鈦鹽、檸檬酸、多孔中空氧化鐵/氧化鎳微球的質量比為0.7-1.2:0.5-1.5:3-5：90-100；所述加熱蒸發溶劑的溫度為80-90℃，所述繼續升高溫度至加熱器內的溫度為160-180℃，所述降低體系壓強至壓強為0.01-0.1MPa；所述球磨時間為1-2h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述氫氣氛的純度大于99.5wt％，流量為100-120mL/min，所述逐步升溫至1000-1200℃，升溫速率為10-15℃/min，所述還原焙燒時間為2-4h，所述球磨時間為0.5-1h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述硼化鈦、磷化鈦、碳化鈦與92#汽油介質的質量比為0.2-0.5:1-3；3-5：5-10；所述球磨時間為1-2h。