[發明專利]大尺寸六方氮化硼的制備方法以及大尺寸六方氮化硼

在審

• 申請號: 202211181131.5
• 申請日: 2022-09-27
• 公開（公告）號: CN115490523A
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 田兆波;李昊楠;曾航
• 申請（專利權）人: 深圳市寶硼新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/5833
• 分類號: C04B35/5833;C04B35/5835;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 深圳國新南方知識產權代理有限公司 44374
• 代理人: 李春蘭

本發明涉及一種大尺寸六方氮化硼的制備方法以及大尺寸六方氮化硼，所述大尺寸六方氮化硼的制備方法包括步驟：制備六方氮化硼晶種，然后在所述六方氮化硼晶種的基礎上迭代生長，制得大尺寸六方氮化硼。本發明采用迭代生長的方式，在制得的六方氮化硼晶種的基礎上繼續生長，最終得到大尺寸的六方氮化硼；保證了制得的大尺寸六方氮化硼晶粒的質量穩定性，使得大尺寸六方氮化硼能夠滿足高導熱低介電絕緣氮化硼復合材料的市場需求；以所述六方氮化硼晶種為生長基礎繼續生長，降低了形核能，降低了大尺寸六方氮化硼形核的溫度，進而降低了生產過程中的能量消耗，使得本發明所述大尺寸六方氮化硼的制備方法操作難度低且節能高效。

技術領域

本發明涉及無機非金屬粉體材料技術領域，特別是涉及一種大尺寸六方氮化硼的制備方法以及大尺寸六方氮化硼。

背景技術

5G是當代移動通信技術的制高點，是新一代信息技術的重要支柱。5G通信性能的飛躍式提升是基于更高頻率的電磁波和更高的集成度。然而，集成度越高，電子元器件發熱量越大，導致設備的穩定性和安全性越差。電子元器件的封裝或導熱墊片絕大多數采用環氧樹脂制得，但是環氧樹脂的導熱系數，并不能滿足快速導熱的要求，因此需在環氧樹脂中添加導熱填料以改善其使用性能。六方氮化硼(h-BN)具有較低的介電常數、介電損耗、熱膨脹系數、較高的本征熱導率、良好的熱穩定性和化學穩定性以及優良的絕緣性等性能，成為了目前制備滿足5G通訊需求的低介電、高導熱墊片優選的導熱填料。有文獻指出，在相同的氮化硼含量時，大片徑的微米級氮化硼改性環氧樹脂具有較高的導熱系數，大尺寸的氮化硼有利于構成聲子導熱通道，提升體系導熱率。然而現有的制備方法得到的氮化硼的多為低結晶性氮化硼，平均粒度較小，不能滿足下游生產廠家的要求，極大地限制了氮化硼的應用。因此，如何得到一種大尺寸的六方氮化硼成為了亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是解決上述問題，提供一種大尺寸六方氮化硼的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案，如下所述：

一種大尺寸六方氮化硼的制備方法，包括步驟：

S1：以重量份計，將1-10份的六方氮化硼晶種、40-50份的硼化物、40-60份的碳氮化合物、0.1-1份的碳粉以及20-60mL的有機溶劑混合后攪拌得到第一混合物，然后將所述第一混合物進行蒸發干燥，得到第二混合物；

S2：將步驟S1所得第二混合物進行壓制得到塊狀復合物坯體；

S3：將步驟S2所得塊體復合物坯體置于石墨坩堝，并在流動氨氣或者氮氣氛圍中，于1500-1800℃下還原氮化反應1-10h得到粗產物；

S4：將步驟S3所得粗產物進行酸洗或者醇洗，得到大尺寸六方氮化硼。

優選地，步驟S1中所述六方氮化硼晶種的制備方法，包括步驟：

S11:以重量份計，將1-10份的六方氮化硼、40-50份的硼化物、40-60份的碳氮化合物、0.1-1份的碳粉以及20-60mL的有機溶劑混合后攪拌得到第三混合物，然后將所述第一混合物進行蒸發干燥，得到第四混合物；

S12：將步驟S11所得第四混合物進行壓制得到第一塊狀復合物坯體；

S13：將步驟S12所得第一塊體復合物坯體置于石墨坩堝，并在流動氨氣或者氮氣氛圍中，于1500-1800℃下還原氮化反應1-10h得到第一粗產物；

S14：將步驟S13所得第一粗產物進行酸洗，得到中位粒徑D50為0.1-20μm的六方氮化硼晶種。

優選地，步驟S1或S11中所述硼化物包括氧化硼、硼酸、硼砂、鹵化硼、五硼酸胺或者焦硼酸中的一種或幾種。

優選地，所述鹵化硼包括氯化硼、氟化硼或者溴化硼中的一種或幾種。