[發明專利]一種PBT廢料回用方法

有效

• 申請號: 202211176581.5
• 申請日: 2022-09-26
• 公開（公告）號: CN115582385B
• 公開（公告）日: 2023-10-20
• 發明（設計）人: 俞盛;俞新樂;羅厚忠;蔣興
• 申請（專利權）人: 無錫市興盛新材料科技有限公司
• 主分類號: B09B3/30
• 分類號: B09B3/30;B09B3/40;B09B3/70;B09B5/00;C11D1/22;C11D3/10;C11D3/22;C11D3/20;C11D3/34;C11D3/37;B09B101/75
• 代理公司: 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670
• 代理人: 張建生

1.一種PBT廢料回用方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、PBT廢料預處理：

將含有PBT的廢料進行破碎處理，得到破碎PBT廢料，然后將破碎PBT廢料浸泡在清洗液中進行攪拌清洗，攪拌速度80-100r/min，攪拌時長為1-2h，清洗溫度為80-100℃，清洗完成后再采用乙醇溶液進行攪拌清洗去除表面有機殘留物，攪拌速度攪拌速度110-150r/min，攪拌時長為1-2h，乙醇溶液清洗完成后得到純凈PBT碎料；

S2、去除PBT碎料表面油漆：

配制含有氧化劑的浸泡液，然后將浸泡液放入超聲波清洗池，再將步驟S1得到的純凈PBT碎料放入浸泡池中浸泡8-12h去除表面印字，超聲波清洗溫度為50-60℃，清洗完成后進行清洗干燥，清洗干燥完成后得到表面無字的PBT碎料；

S3、PBT碎料分解：

對鹽浴裝置進行預加熱，通過熱電偶的溫控儀控制裝置內部溫度為150-550℃，預熱10-20min后保持鹽浴裝置內部溫度為280-360℃，所用鹽為工業級的硝酸鉀和硝酸鈉按質量比11:9混合組成，將甲醇與步驟S2中的PBT碎料按質量比5.8:1混合，得到混合物料，再將混合物料放入反應釜中，然后將反應釜放入加熱后的鹽浴裝置內，反應時長為40-50min，反應完成后取出反應釜，對反應釜表面采用冷水降溫，待反應釜內部降低至室溫后，打開反應釜進行固液分離，得到固相產物，并對固相產物進行清洗干燥處理，得到固相DMT；

S4、二次制備PBT：

將步驟S3中固相DMT和BDO按質量比2:1加入至反應釜中進行酯交換反應，并充入氮氣，將反應釜加熱至150-160℃后，加入催化劑，反應釜升溫至190-200℃后反應溫度，反應釜內部壓力為101MPa，反應時長30-50min后，將溫度升至240-250℃，反應釜壓力降低至130Pa，反應1-2h后，采用水冷的方式對反應釜進行降溫，待反應釜內部溫度降至室溫后，打開反應釜進行固液分離，然后對固相物質進行清洗干燥處理，清洗干燥處理完成后得到固相PBT。

2.如權利要求1所述的一種PBT廢料回用方法，其特征在于，所述步驟S1中的破碎處理是將含有PBT的廢料放入破碎機中進行破碎，破碎完成后破碎料的粒度為1-2cm。

3.如權利要求1所述的一種PBT廢料回用方法，其特征在于，所述步驟S1中的清洗液由以下重量份的成分組成：微晶纖維素-甘氨酸5.3-8.8份，海藻膠7-10份，檸檬酸鈉5.3-7.9份、甘油三酯3.5-8份，辛基十二醇5-9份，環聚二甲基硅氧烷7-9份，碳酸氫鈉3-5份，、烷基苯磺酸鈉1-3份、苯氧乙醇2-5份、3-巰基苯并噻唑4-7份、丙二酸0.1-2份、離子型表面活性劑3-5份、水150-180份。

4.如權利要求1所述的一種PBT廢料回用方法，其特征在于，所述步驟S1中的乙醇溶液的質量濃度為50-80％。

5.如權利要求1所述的一種PBT廢料回用方法，其特征在于，所述步驟S2中含有氧化劑的浸泡液由以下重量份的成分組成：丙二醇甲醚醋酸酯3-7份、乙二醇縮甲醛2-5份、苯并三氮唑5.6-7.8份、烷基苯磺酸鈉3.8-4.5份、殼聚糖4-7份、正溴丙烷10-15份、次氯酸3-5份、去離子水100-120份。

6.如權利要求1所述的一種PBT廢料回用方法，其特征在于，所述步驟S2超聲波清洗池的在超聲波功率為800-1000W，頻率為40-50KHz。

7.如權利要求1所述的一種PBT廢料回用方法，其特征在于，所述步驟S2、S3、S4中的清洗干燥處理采用的質量濃度為30％的乙醇溶液進行清洗，干燥溫度溫度100-110℃，清洗干燥處理完成后清洗物的含水率≤5％。

8.如權利要求1所述的一種PBT廢料回用方法，其特征在于，所述步驟S4中的催化劑采用鈦酸四丁酯與醋酸鎂按質量比5:1混合配制而成，催化劑與加入反應釜的固相DMT質量比為1:150。