[發明專利]一種高性能石墨烯纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202211175033.0
• 申請日: 2022-09-26
• 公開（公告）號: CN115449922A
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 張賀新
• 申請（專利權）人: 馬鞍山皖烯新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F8/12
• 分類號: D01F8/12;D01F8/10;D01F8/18;D01F1/09
• 代理公司: 合肥市科深知識產權代理事務所(普通合伙) 34235
• 代理人: 賈新偉

1.一種高性能石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步、將改性氧化石墨烯、聚丙烯酸和聚酰胺加入至DMF中，先超聲30min，再在室溫下攪拌2h，得到紡絲液；

第二步、將紡絲液進行靜電紡絲，紡絲完成后，真空干燥，得石墨烯纖維。

2.根據權利要求1所述的一種高性能石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲液中改性氧化石墨烯、聚丙烯酸、聚酰胺、DMF的質量之比為2:1:2:16。

3.根據權利要求1所述的一種高性能石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，靜電紡絲參數：紡絲距離為19-21cm、紡絲電壓為14-16kV、溶液流速為0.45-0.55mL/h、時間為2h。

4.根據權利要求1所述的一種高性能石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，所述改性氧化石墨烯通過如下步驟制備：

S1、將氧化石墨烯與DMF混合后，超聲10min，再于攪拌條件下將乙二胺加入到體系中，繼續攪拌1h，然后再加入EDC-HCl，將混合液轉移至60℃水浴中繼續攪拌反應6h，離心分離、并用無水乙醇洗滌3-4次，最后在60℃真空干燥24h，得到中間體1；

S2、將中間體1、三乙胺、4-二甲氨基吡啶和無水甲苯加入到干燥的燒瓶中并在冰浴中攪拌30min，然后采用恒壓滴液漏斗將2-溴異丁酰溴緩慢滴入體系，滴完后在室溫下攪拌反應24h，離心分離、并依次用甲苯、丙酮和蒸餾水洗滌3次，最后在60℃真空干燥24h，得到中間體2；

S3、將中間體2、CuC1和4,4'-二壬基-2,2'-聯吡啶添加到干燥的燒瓶中，抽真空、通N₂循環三次后，在N₂保護下將丙烯酸和DMF加入體系中，在85℃下磁力攪拌反應8h，反應結束后離心分離，并依次用甲醇、四氫呋喃和去離子水洗滌3次，最后在60℃真空干燥24h，得到改性氧化石墨烯。

5.根據權利要求4所述的一種高性能石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，步驟S1中氧化石墨烯、DMF、乙二胺和EDC-HCl的用量之比為0.2g:100mL:1.2g:10mg。

6.根據權利要求1所述的一種高性能石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，步驟S2中中間體1、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、無水甲苯、2-溴異丁酰溴的用量之比為1g:0.5mL:0.2g:100mL:3mL。

7.根據權利要求1所述的一種高性能石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，步驟S3中中間體2、CuC1、4,4'-二壬基-2,2'-聯吡啶、丙烯酸、DMF的用量之比為1g:0.1g:0.3g:3.9g:75mL。