[發明專利]一種生物質酸組合構建的多酯基環保增塑劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202211166263.0
• 申請日: 2022-09-23
• 公開（公告）號: CN115536908B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: 蔣平平;陸敏佳;馮珊;崔芷萱;潘林根;潘杰
• 申請（專利權）人: 江南大學;無錫市佳盛高新改性材料有限公司
• 主分類號: C08K5/11
• 分類號: C08K5/11;C08L27/06;C07C67/08;C07C69/716
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

本發明公開了一種生物質酸組合構建的多酯基環保增塑劑的制備方法及其應用，屬于精細化學品合成及塑料助劑應用領域。本發明使用乳酸、DL?蘋果酸、異辛醇和乙酰丙酸為主要原料，通過三步酯化反應制得生物質酸組合構建的多酯基環保增塑劑：乙酰丙酸?低聚乳酸?蘋果酸異辛酯。本發明制備的生物質酸組合構建的多酯基增塑劑的特點是粘度較低，顏色呈淡黃色透明狀，與PVC相容性好，與商用增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)和乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)相比較，它具有更優異的光學性能、拉伸性能、耐遷移性以及耐揮發性等。此外，其適合工業化生產，有望替代傳統的鄰苯二甲酸酯類增塑劑。

技術領域

本發明涉及一種生物質酸組合構建的多酯基環保增塑劑的制備方法及其應用，屬于精細化學品合成及塑料助劑應用領域。

背景技術

聚氯乙烯(PVC)是工業領域中使用最廣泛的聚合物之一，但由于聚合物硬而脆的特性，PVC的使用領域通常受到限制。因此，需要通過添加增塑劑以改善PVC材料的柔韌性，拓寬其應用領域。常用的石油基鄰苯二甲酸酯類增塑劑占主導地位，但該類增塑劑因長期使用后容易從PVC基質中遷移出來而對人體及環境造成嚴重危害，已被禁止在醫療設備、兒童玩具、食品包裝等領域使用。隨著對醫療器械和一次性餐盒等日常消耗品的需求量的增加，對增塑劑的需求量也在隨之增加。此外，隨著石油資源的短缺和環境保護意識的增加，人們對增塑劑的耐遷移性及可降解性的要求也在不斷提高。所以，利用可再生資源開發更清潔更環保的替代產品已經是迫在眉睫。

發明內容

本發明的目的是克服傳統增塑劑的不足之處，提供一種生物質酸組合構建的多酯基環保增塑劑的制備方法及其應用，開發出增塑性能優異的增塑劑，適合工業化生產。

本發明的技術方案，一種生物質酸組合構建的多酯基環保增塑劑的制備方法，使用乳酸、DL-蘋果酸、乙酰丙酸和異辛醇為主要原料，通過三步酯化反應得到該乙酰丙酸-低聚乳酸-蘋果酸異辛酯增塑劑，具體步驟如下：

(1)第一步酯化反應：將DL-蘋果酸、異辛醇和催化劑1加入到反應器中，加熱反應一段時間；反應結束后用乙酸乙酯萃取粗產物，再用去離子水洗至中性，用普通蒸餾除去過量未反應的異辛醇、乙酸乙酯及殘留的水，得到蘋果酸異辛酯；

(2)第二步酯化反應：將步驟(1)制備所得蘋果酸異辛酯、乳酸和催化劑2加入到反應器中，加熱反應一段時間；反應結束后用乙酸乙酯萃取粗產物，再用去離子水洗至中性，之后再旋蒸除去乙酸乙酯及殘留的水，得到低聚乳酸-蘋果酸異辛酯；

(3)第三步酯化反應：將步驟(2)制備所得低聚乳酸-蘋果酸異辛酯、乙酰丙酸和催化劑3加入到反應器中，加熱反應一段時間；反應結束后用乙酸乙酯萃取粗產物，再用飽和碳酸氫鈉溶液和去離子水洗至中性，之后再旋蒸除去乙酸乙酯及殘留的水，得到生物質酸組合構建的多酯基環保增塑劑：乙酰丙酸-低聚乳酸-蘋果酸異辛酯。

進一步地，步驟(1)第一步酯化反應中的催化劑為1對甲苯磺酸。

進一步地，步驟(1)第一步酯化反應中，原料DL-蘋果酸和異辛醇的摩爾比為1:2～3.

進一步地，步驟(1)第一步酯化反應中，催化劑質量為原料總質量的0.4％～0.6％。

進一步地，步驟(1)第一步酯化反應中，加熱至130～150℃，反應2～4h。

進一步地，步驟(1)第一步酯化反應中普通蒸餾為180～200℃溫度下蒸餾0.5～2h。

進一步地，步驟(2)第二步酯化反應中的催化劑2為對甲苯磺酸。

進一步地，步驟(2)第二步酯化反應中，蘋果酸異辛酯和乳酸的摩爾比為1:2～3。

進一步地，步驟(2)第二步酯化反應中，催化劑質量為原料總質量的0.4％～0.6％。

進一步地，步驟(2)第二步酯化反應中，加熱至110～140℃，反應8～10h。