[發明專利]一種高自旋Fe3+的三金屬MIL-101(FeNiTi)材料的制備方法

有效

• 申請號: 202211150851.5
• 申請日: 2022-09-21
• 公開（公告）號: CN115636942B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 王靈芝;鄭欣璐;吳霄;張樂添;康建建;周滿;鐘洋;張金龍
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于表面增強拉曼（SERS）檢測的具有高靈敏度高自旋Fe³⁺的三金屬?MIL-101(FeNiTi)材料的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟：

第一步：將FeCl₃·6H₂O、NiCl₂·6H₂O和鈦酸四異丙酯TTIP充分溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中得到溶液?A，其中FeCl₃·6H₂O、NiCl₂·6H₂O和TTIP之間的比例為2.5mmol：2.5mmol：100?μL;?將對苯二甲酸（H₂BDC）充分溶于DMF中得到溶液B；

第二步：按照FeCl₃·6H₂O、H₂BDC之間的比例為0.676?g：0.776?g的比例將溶液A緩慢加入溶液B中，在室溫下劇烈攪拌充分反應完全后，將混合溶液轉移到密閉高壓釜中，將其置于120℃烘箱中反應20個小時；

第三步：反應完成后離心洗滌，得到淡黃色固體產物；最后，將固體產物再干燥，即得到Ti摻雜的MIL-101(FeNiTi)材料，其中Fe和Ni的物質量為1:1，Ti的摻雜量為4%質量。

2.根據權利要求1所述的具有高靈敏度高自旋Fe³⁺的三金屬MIL-101(FeNiTi)材料的制備方法，其特征在于：在第三步中，分別用DMF、乙醇和水分別離心洗滌各三次。

3.根據權利要求1所述的具有高靈敏度高自旋Fe³⁺的三金屬MIL-101(FeNiTi)材料的制備方法，所述干燥具體為將固體在75?℃恒溫烘箱中干燥12?h。

4.根據權利要求1所述的具有高靈敏度高自旋Fe³⁺的三金屬MIL-101(FeNiTi)材料的制備方法，具體包括以下步驟：

第一步：將0.676?g?FeCl₃·6H₂O、0.595?g?NiCl₂·6H₂O?和100?μL?鈦酸四異丙酯TTIP充分溶解在40?mL?N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中得到溶液?A;?將0.776?g?對苯二甲酸（H₂BDC）充分溶于40?mL?DMF中得到溶液B；

第二步：將溶液A緩慢加入溶液B中，在室溫下劇烈攪拌20?min后，將混合溶液轉移到體積為100?mL的聚四氟乙烯內襯中，再封裝至不銹鋼高壓釜中，將其置于120℃烘箱中反應20個小時；

第三步：反應完成后用DMF、乙醇和水分別離心和洗滌三次，得到淡黃色固體產物；最后，將固體在75?℃恒溫烘箱中干燥12?h，即得到Ti摻雜量為4%質量的MIL-101(FeNiTi)。