[發(fā)明專利]一種檢測黃芪桂枝五物湯物質(zhì)基準(zhǔn)中六種成分含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211143614.6
• 申請日: 2022-09-20
• 公開（公告）號: CN115480011A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳明;詹家輝;黎柳冰;盧其福;陳世斌;周立
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州白云山潘高壽藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74
• 代理公司: 北京精金石知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 張?zhí)扃?/td>

本發(fā)明公開了一種檢測黃芪桂枝五物湯物質(zhì)基準(zhǔn)中六種成分含量的方法，屬于藥物分析領(lǐng)域。所述方法包括以下步驟：供試品溶液的制備、混合對照品溶液的制備、陽性樣品溶液的制備、HPLC檢測；所述六種成分為芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花苷、肉桂酸和6?姜辣素，以上六種成分涵蓋了黃芪桂枝五物湯處方中五味藥材的其中四味，能夠更加全面表征黃芪桂枝五物湯物質(zhì)基準(zhǔn)的質(zhì)量；HPLC檢測中采用HPLC波長切換法同時測定黃芪桂枝五物湯物質(zhì)基準(zhǔn)中六種有效成分的含量，其操作簡便、結(jié)果可靠、精密度高、專屬性強(qiáng)，適用于經(jīng)典名方黃芪桂枝五物湯復(fù)方制劑研發(fā)的質(zhì)量控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，涉及一種檢測黃芪桂枝五物湯物質(zhì)基準(zhǔn)中六種成分含量的方法。

背景技術(shù)

黃芪桂枝五物湯由黃芪、桂枝、芍藥、生姜、大棗五味中藥材制成，主要用于治療以肢體麻木，自汗浮腫為特征的疾病。適用于肌肉疏松，虛胖，皮膚缺乏彈性，腹部松軟，下肢多有浮腫的患者，一般會伴有乏力，頭暈，胸悶，氣短，心悸等癥狀。

經(jīng)典名方的物質(zhì)基準(zhǔn)是經(jīng)典名方復(fù)方制劑的研究與開發(fā)中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，承接了經(jīng)典名方的古法制備工藝和現(xiàn)代制劑工藝，含量測定是控制物質(zhì)基準(zhǔn)質(zhì)量的主要方法。目前沒有針對黃芪桂枝五物湯物質(zhì)基準(zhǔn)進(jìn)行多成分含量測定的報(bào)道或專利，大多是黃芪桂枝五物湯湯劑或顆粒的多成分含量測定。

文獻(xiàn)(HPLC法同時測定黃芪桂枝五物湯中6種有效成分的含量[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2022,39(7):791-797)報(bào)道了黃芪桂枝五物湯湯劑同時測定六種成分含量的方法，以上六種成分具體是黃芪、桂枝、白芍中所含的芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮、肉桂酸和刺芒柄花素。

中國專利CN 109521106 A公開了一種同時檢測黃芪桂枝五物顆粒中四種成分含量的方法，所述四種成分為芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、桂皮醛、6-姜辣素，該方法包括將待測樣品用提取溶劑30～80％甲醇提取，提取液過濾后直接上高效液相色譜儀進(jìn)行檢測的步驟。以上專利能同時檢測出黃芪桂枝五物顆粒中四種物質(zhì)的含量，但同時測定的指標(biāo)成分較少，難以全面表征黃芪桂枝五物顆粒物質(zhì)基準(zhǔn)的質(zhì)量。

因此，有必要探索一種重復(fù)性、穩(wěn)定性、精密度高，專屬性強(qiáng)的檢測黃芪桂枝五物湯物質(zhì)基準(zhǔn)中各成分含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供了一種重復(fù)性、穩(wěn)定性、精密度高、專屬性強(qiáng)的可同時檢測黃芪桂枝五物湯物質(zhì)基準(zhǔn)中六種成分含量的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

提供了一種檢測黃芪桂枝五物湯物質(zhì)基準(zhǔn)中六種成分含量的方法，包括以下步驟：供試品溶液的制備、混合對照品溶液的制備、陽性樣品溶液的制備、HPLC檢測；所述六種成分為芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花苷、肉桂酸和6-姜辣素。

進(jìn)一步地，所述供試品溶液的制備包括以下步驟：

(1)取黃芪、桂枝、白芍、生姜、大棗煎煮；

(2)將步驟(1)中得到的煎煮液過濾，濾液濃縮、凍干，即得黃芪桂枝五物湯物質(zhì)基準(zhǔn)樣品；

(3)取步驟(2)中得到的樣品，加入甲醇，稱重、超聲、補(bǔ)重、過濾，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。

進(jìn)一步地，步驟(1)中所述黃芪、桂枝、白芍、生姜、大棗的重量比為8-9：8-9：8-9：16-17：6-8。

進(jìn)一步地，步驟(1)中所述煎煮包括以下步驟：加水1100-1300mL，煮至出液350-450mL；優(yōu)選地，加水1200mL，煮至出液400mL。

進(jìn)一步地，步驟(3)中所述樣品、甲醇的用量比為0.5-1.5g：20-30mL。