[發明專利]一種疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202211143302.5
• 申請日: 2022-09-20
• 公開（公告）號: CN115304819B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 孟哲一;王廣達;胡澤旭;朱美芳;王雪芬;朱麗萍;相恒學;成艷華
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J9/40;C08L5/08;C08L29/04;C08L1/02;C08L71/02;C08K7/10;C09K3/32;D01F9/10;C01B33/158;C01B33/159
• 代理公司: 西安杜諾匠心專利代理事務所(普通合伙) 61272
• 代理人: 葉厚平

1.一種疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S10：配制分散有正硅酸四乙酯、草酸和聚乙烯醇的紡絲液；

S20：將所述紡絲液進行靜電紡絲，并在紡絲完成后煅燒成型纖維，得到二氧化硅納米纖維；

S30：將所述二氧化硅納米纖維與軟骨架材料、交聯劑混合分散于凍干溶劑中，并將所得分散液進行冷凍干燥，得到二氧化硅纖維氣凝膠，其中，所述軟骨架材料為聚乙烯醇、殼聚糖、纖維素納米晶、纖維素長纖中的一種；所述交聯劑為聚乙二醇二縮水甘油醚；

S40：將所述二氧化硅纖維氣凝膠進行交聯改性，得到疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠，其中，所述交聯改性包括：

將所述二氧化硅纖維氣凝膠置于交聯改性劑蒸汽中，并在20kPa的真空和60-150℃的溫度環境中保溫8-16h；

所述交聯改性劑為甲基三氯硅烷或丁基三氯硅烷中的任一種。

2.根據權利要求1所述的疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述配制分散有正硅酸四乙酯、草酸和聚乙烯醇的紡絲液的方法包括：

將正硅酸四乙酯與草酸溶解于水中并進行水解6-10h，得到水解液；

將聚乙烯醇水溶液加入到所述水解液中并繼續水解1-5d，得到紡絲液。

3.根據權利要求2所述的疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述紡絲液中的組分含量為：

正硅酸四乙酯??????46.37wt%；

草酸??????????????0.38wt%；

水????????????????32.47wt%；

聚乙烯醇水溶液????20.78wt%。

4.根據權利要求1所述的疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述進行靜電紡絲時，電壓為12-25kV，接收距離為10-40cm。

5.根據權利要求1所述的疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述紡絲完成后的煅燒成型纖維中，升溫速率為3-5℃/min，煅燒溫度為600-800℃，煅燒時間為2-3h。

6.根據權利要求1所述的疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述凍干溶劑為水和叔丁醇的混合溶液。

7.根據權利要求6所述的疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述分散液中的組分含量為：

二氧化硅納米纖維??????0.5-2wt%；

軟骨架溶液????????????2.99-40wt%；

交聯劑????????????????0.2-2wt%；

叔丁醇????????????????15-25wt%；

水????????????????????35-80wt%；

各組分含量之和為100％。

8.根據權利要求1所述的疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述交聯改性劑的用量為氣凝膠質量的5-25倍。

9.一種根據權利要求1-2任一所述制備方法制備的疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠，其特征在于，所述疏水彈性二氧化硅纖維氣凝膠的水接觸角≥136°，最大壓縮應力為2.5-40.0kPa，體積密度低于70mg/cm³。