[發(fā)明專利]一種小粒度球形氟化釔噴涂材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202211135084.0
• 申請日: 2022-09-19
• 公開（公告）號: CN115594212A
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王鷺
• 申請（專利權(quán)）人: 常州市卓群納米新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/265
• 分類號: C01F17/265;C01F17/10
• 代理公司: 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258
• 代理人: 李楠

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種小粒度球形氟化釔噴涂材料及其制備方法。將硝酸釔與碳酸氫銨一起進行沉淀，然后經(jīng)水浴陳化，去除雜質(zhì)及水分后再加入稀釋的HF進行攪拌氟化。氟化后再抽濾水洗雜質(zhì)，濾餅灼燒得到納米YF3，取納米YF3粉，使用硝棒式納米研磨機經(jīng)研磨后制備出球形度較好的YF3。此方法制備出來的球形YF3，經(jīng)高溫瓷化后D50：18?25um。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種小粒度球形氟化釔噴涂材料及其制備方法。

背景技術(shù)

在半導(dǎo)體制造工序中使用的等離子體蝕刻裝置內(nèi)，對作為被處理物的晶片采用高腐蝕性的氟系、氯系的鹵素系氣體等離子體氣氛進行處理。作為該氟系氣體，使用SF₆、CF₄、CHF₃、ClF₃、HF、NF₃等，另外，作為氯系氣體，使用了Cl₂、 BCl₃、HCl、CCl₄、SiCl₄等。在等離子體蝕刻裝置的、暴露于高腐蝕性的氣體等離子體氣氛的半導(dǎo)體制造裝置用構(gòu)件的制造中，一般進行：通過將稀土化合物粉末的形態(tài)供給的大氣等離子體噴涂(APS)、以使噴涂粉分散于分散介質(zhì)的漿料的形態(tài)來進行噴涂的懸浮等離子體噴涂(SPS)等，在基材的表面形成耐蝕性的涂層。近年來，隨著半導(dǎo)體的集成化發(fā)展、配線的微細化發(fā)展，由于在等離子體蝕刻中從噴涂被膜脫落的粒子，導(dǎo)致半導(dǎo)體制造中的收率下降。配線目前逐漸成為10nm以下，需要進一步抑制粒子產(chǎn)生量。通過YF₃噴涂粉來進行等離子體噴涂，能有較好的耐腐蝕性。

小粒度的球形氟化釔，其D50：18-25um用于噴涂在半導(dǎo)體器件上，氟化釔的耐腐蝕性較高，而大粒度D50:30-40um的氟化釔相對于小粒度D50:18-25um 的氟化釔，存在于孔隙率的降低，孔隙率過高會引起半導(dǎo)體器件的使用壽命減少。另外大顆粒還會存在半導(dǎo)體制程過程中更易引起侵蝕后的particle掉落，其對于半導(dǎo)體制程是致命的污染。

CN 101746805 B，公開了一種納米級氟化釔的制備方法，將粉末狀水合硝酸釔、粉末狀氟化銨混合均勻，在研缽中研磨發(fā)生固相反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到膠狀物；然后烘干，研磨得到粉末；再將粉末在不活潑氣氛保護下，煅燒得到納米級氟化釔。該專利所用的固相法，收率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種球形YF3的制備方法，具體步驟如下：

(1)將硝酸釔與碳酸氫銨按照1：3.5的摩爾比進行沉淀，反應(yīng)溫度控制為60-80℃，反應(yīng)時間30分鐘，并保證其在此溫度水浴陳化4小時；

(2)陳化后去除雜質(zhì)及水分后再加入稀釋的HF攪拌氟化3小時，氟化溫度控制在25-30℃。氟化后再抽濾水洗雜質(zhì)，濾餅放置爐內(nèi)500℃灼燒得出納米 YF3；

其中，HF質(zhì)量濃度10％；

(3)取納米YF3粉，使用硝棒式納米研磨機，按比例分散納米YF3，粉與水的比例為1：3.8-4，使其二次粒度控制D50：0.18-0.21um。因納米級的YF3 經(jīng)研磨后具有一定的黏度，粘度為500-800mpa.s，無需任何添加劑，經(jīng)干燥塔干燥即可制備出球形度較好的YF3。

加水分散后料漿中的固含量控制在20％-22％；

進入干燥塔的流量，控制在400g-500g/min，溫度控制280-300℃。并控制轉(zhuǎn)速達到30000-35000轉(zhuǎn)/min。

此方法制備出來的球形YF3，經(jīng)高溫瓷化后可得出D50：18-25um，最大顆粒不超過60um。

有益效果：