[發(fā)明專利]一種pH響應智能抗菌生物質(zhì)基包裝膜的制備方法

有效

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• 申請日: 2022-09-16
• 公開（公告）號: CN115322421B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 吳敏;孟青;王彩霞;鄒東城;魯鵬;宋雪萍;尹勇軍
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L1/02;C08L3/02;C08L89/00;C08K9/10;C08K5/07;B01J13/14;B65D65/38
• 代理公司: 北京市盈科律師事務所 11344
• 代理人: 劉小萍

1.一種pH響應智能抗菌生物質(zhì)基包裝膜的制備方法，其特征在于，包括如下操作步驟：

(1)將pH響應聚合物氨基功能化的甲基丙烯酸酯、交聯(lián)劑1，6-己二醇二丙烯酸、光引發(fā)劑2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮和抗菌劑桂皮醛，按質(zhì)量比為180～240:70～120:9:120進行混合，然后于室溫下以200～400rpm的速度磁力攪拌3～5min得到混合油，作為Pickering乳液的油相；

(2)將氧化纖維素納米晶懸浮液加入到去離子水中，室溫下以600～800rpm速度磁力攪拌1～3h，配置成質(zhì)量濃度為1.0～1.5％的氧化纖維素納米晶懸浮液，作為Pickering乳液的水相；

(3)將步驟(1)制得的油相和步驟(2)制得的水相進行混合，配置成油相含量為5.0～7.5％的分散體系，然后使用高速剪切乳化機室溫下以8000rpm～12000rpm速度剪切乳化，乳化時間為2～4min，得到水包油型Pickering乳液；

(4)用純度99.9％的氮氣以3～5L/min的流速吹掃步驟(3)制得的Pickering乳液4～8min，排除乳液中的空氣，然后使用紫外光固化機照射Pickering乳液，引發(fā)油相中氨基功能化的甲基丙烯酸酯與交聯(lián)劑1，6-己二醇二丙烯酸發(fā)生界面光聚合反應，反應后的乳液體系用去離子水以3000～5000rpm速度離心洗滌兩次，每次1～3min，將離心后的沉淀物在25～35℃條件下干燥24～48h，得到pH響應抗菌微膠囊；

(5)將0.15～0.60g步驟(4)的pH響應抗菌微膠囊加入至絕干質(zhì)量為0.35～0.50g的生物質(zhì)基成膜基材中，室溫下以200～400rpm的轉(zhuǎn)速磁力攪拌20～40min，使微膠囊均勻分散得到成膜液，將成膜液澆鑄在正方形的聚四氟乙烯模具中，25～35℃條件下干燥24～48h，得到pH響應智能抗菌生物基包裝膜。

2.根據(jù)權利要求1所述pH響應智能抗菌生物質(zhì)基包裝膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氨基功能化的甲基丙烯酸酯為甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸二甲氨基丙酯(DMAPMA)或甲基丙烯酸二乙氨基乙酯(DEAEMA)。

3.根據(jù)權利要求1所述pH響應智能抗菌生物質(zhì)基包裝膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氧化纖維素納米晶懸浮液是由2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)氧化微晶纖維素(MCC)得到氧化微晶纖維素，然后用高壓微射流均質(zhì)機均質(zhì)15～20次，得到氧化纖維素納米晶懸浮液，氧化纖維素納米晶懸浮液中羧基含量為500～1400mmol/kg，平均粒徑為150～200nm。

4.根據(jù)權利要求1所述pH響應智能抗菌生物質(zhì)基包裝膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述紫外光固化機照射的紫外線強度為40～50mW/cm²，照射時間為15～25min，照射過程中乳液放置在4～8℃的冰水混合物中以控制乳液體系的溫度在20～35℃。

5.根據(jù)權利要求1所述pH響應智能抗菌生物質(zhì)基包裝膜的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述生物質(zhì)基成膜基材是質(zhì)量濃度為0.5～0.8％的漂白蔗渣纖維素納米纖絲懸浮液或質(zhì)量濃度為3～6％的木薯淀粉水溶液或質(zhì)量濃度為3～6％豬皮明膠水溶液；所述的漂白蔗渣纖維素納米纖絲由機械研磨法制得，漂白蔗渣纖維素納米纖絲的直徑為20～500nm、長度為10～100μm。