[發明專利]聚丙烯腈碳纖維石墨化的制備系統以及方法

在審

• 申請號: 202211122328.1
• 申請日: 2022-09-15
• 公開（公告）號: CN115449925A
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 楊永崗;夏淋;蔡衡
• 申請（專利權）人: 中簡科技股份有限公司
• 主分類號: D01F9/32
• 分類號: D01F9/32;D01F9/22
• 代理公司: 常州萬為知識產權代理事務所(普通合伙) 32441
• 代理人: 王婷婷

本發明屬于碳纖維生產技術領域，具體涉及一種聚丙烯腈碳纖維石墨化的制備系統以及方法；聚丙烯腈碳纖維石墨化的制備系統，其包括預氧化設備和低溫碳化設備，還包括一個用于纖維進行高溫碳化和石墨化的一體石墨化設備，一體石墨化設備內分為低溫區和高溫區，所述的低溫區的溫度為1200℃?1600℃，高溫區的溫度為1800℃?2400℃。本發明首先對聚丙烯腈碳纖維石墨化的制備系統進行了改進，具體為實現了纖維的高溫碳化和石墨化在一體石墨化設備中完成，即通過一個設備完成了高溫碳化和石墨化工序，減少了高溫設備的能源損耗和維護保養成本，同時，也減少了設備占用的區域，使得碳纖維的生產車間建設集成化程度更高。

技術領域

本發明屬于碳纖維生產技術領域，具體涉及一種聚丙烯腈碳纖維石墨化的制備系統以及方法。

背景技術

碳纖維，是一種含碳量在95%以上的高強度、高模量纖維的新型材料。它是由片狀石墨微晶等有機纖維沿纖維軸向方向堆砌而成，經碳化及石墨化處理得到微晶石墨材料。

碳纖維經2200~3000℃高溫石墨化處理可得到石墨纖維，石墨纖維含碳量可達到99%以上。與碳纖維相比，石墨纖維不僅含碳量高，而且拉伸模量高。因此，石墨纖維也叫做高模量碳纖維。

因石墨纖維具有更小的熱膨脹系數小、更好的熱穩定性和尺寸穩定性等優異性能。常被用作制備具有耐高溫、耐熱沖擊、耐腐蝕、尺寸穩定等特點的復合材料構件，多應用于飛機、衛星、宇宙飛行器等航天航空領域。

目前，聚丙烯腈基石墨纖維是對原絲進行預氧化、低溫碳化、高溫碳化的基礎上，進一步對其進行石墨化處理制備得到。受工藝條件影響，比較成熟并能與工業生產線配套的方法是獨立的高溫爐設計，即高溫碳化爐和高溫石墨化爐是獨立的反應設備。低溫碳化后的纖維經過高溫碳化爐處理后，再經過高溫石墨化爐石墨化處理，這種逐級處理的工業生產過程繁瑣，纖維經過高溫碳化后，先冷卻到室溫，再進入石墨化爐處理，而且纖維在進入石墨化爐前會攜帶空氣進入爐內，即使很微弱的氧分子在高溫環境下也會對纖維和石墨發熱體造成氧化，不但降低纖維品質，而且降低石墨發熱體使用壽命。同時，原生產工藝對氮氣和電力能源的消耗也比較大。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明對聚丙烯腈碳纖維的石墨化制備系統進行了改進，繼而對聚丙烯腈碳纖維的石墨化制備方法進行了改進。

本發明的技術方案如下：

聚丙烯腈碳纖維石墨化的制備系統，其包括預氧化設備和低溫碳化設備，其特征在于：還包括一個用于纖維進行高溫碳化和石墨化的一體石墨化設備，一體石墨化設備內分為低溫區和高溫區，所述的低溫區的溫度為1200℃-1600℃，高溫區的溫度為1800℃-2400℃。

聚丙烯腈碳纖維石墨化的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：預氧化，將聚丙烯腈原絲進行均質預氧化處理；得到預氧化絲束；

步驟2：低溫碳化，將步驟1得到的預氧化絲束進行低溫碳化處理，得到低溫碳化纖維；

步驟3：一體石墨化，將步驟2得到的低溫碳化纖維進行一體石墨化熱拉伸處理，得到石墨纖維，所述的一體石墨化分為低溫區和高溫區，低溫區的溫度為1200℃-1600℃，高溫區的溫度為1800℃-2400℃，且低溫碳化纖維進行一體石墨化熱拉伸處理的時間為5-8min，拉伸倍率為1.10%-1.15%；

步驟4：表面處理，將步驟3得到的石墨纖維進行陽極氧化電化學處理，并上漿干燥得到成品絲束。

進一步的說，所述的聚丙烯腈原絲為濕法紡制，纖維表面光滑，無缺陷，無毛團；拉伸強度≥4.0CN/D，拉伸模量≥100CN/D。

進一步的說，所述的預氧化為逐級均質預氧化處理，預氧化溫度為210-270℃，預氧化的時間為40-60min，預氧化后的預氧化絲束的體密度1.34-1.73g/cm³。

進一步的說，低溫碳化的溫度在300℃-800℃之間。