[發(fā)明專利]微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211117502.3
• 申請日: 2022-09-14
• 公開（公告）號: CN115337665B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設計）人: 張攔;王璐;許艷杰;馬逍;苗亞磊;楊雙花
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;B01D11/04;A61L2/08;C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 時亞娟

1.微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、原料處理

取黃芩根原料將其晾曬至含水量為8～12%，之后過除塵篩進行除雜后，置于粉碎機中粉碎，制得黃芩根粉末，備用；

步驟二、滅酶

采用⁶⁰Co-γ射線，在輻射劑量為4～6?kGy的條件下，對步驟一制得的黃芩根粉末進行輻照滅酶處理0.5～1h，制得滅酶料，備用；

步驟三、超聲提取

按照（8～10）：1的質量比，分別取去離子水和步驟二制得的滅酶料進行混合，充分混勻后，置于超聲波處理器中，調節(jié)超聲波頻率為40～60?kHz，進行超聲提取0.5～1.5h，提取完成后，對所得混合料進行過濾，所得濾液即為黃岑提取液，備用；

步驟四、微通道萃取裝置純化

按照（1-4）：1的流速比，將萃取劑和步驟三制得的黃岑提取液分別泵入微通道萃取裝置中，在兩者分別完成60～70℃預熱后，于60～70℃溫度和1×10⁶～1.5×10⁶Pa背壓條件下，于微通道反應器中進行混合純化反應5～25min，收集所得萃取混合相，備用；

步驟五、分離

將步驟四收集到的萃取混合相進行靜置，待有機相和水相完全分層后，采用分液漏斗進行分液，得到有機萃取相和萃余水相，對萃余水相進行真空干燥，即得黃芩苷產品。

2.根據權利要求1所述的微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法，其特征在于：在步驟二中，所述的輻射劑量為5?kGy。

3.根據權利要求1所述的微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法，其特征在于：在步驟三中，所述的超聲波頻率為50kHz。

4.根據權利要求1所述的微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法，其特征在于：在步驟四中，所述的萃取劑為正丁醇和乙酸乙酯中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法，其特征在于：在步驟四中，所述的微通道反應器為T型，Y型，心型或三角型。

6.根據權利要求1所述的微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法，其特征在于：在步驟四中，所述微通道反應器的管道橫切面為圓形，且管道的管徑為1.2mm。

7.根據權利要求1所述的微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法，其特征在于：在步驟四中，所述萃取劑和黃岑提取液的泵入流速為0.4～3mL/min。

8.根據權利要求1所述的微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法，其特征在于：在步驟四中，所述的微通道萃取裝置包括用于泵入萃取劑的微型注射泵Ⅰ、用于泵入黃岑提取液的微型注射泵Ⅱ、物料預熱組件、物料反應組件和接收單元，其中，物料預熱組件中設有兩組預熱管道和一個混合器，兩組預熱管道的進料端分別通過一段輸送管線與微型注射泵Ⅰ和微型注射泵Ⅱ連接，每段輸送管線上均設置有一個注射器和一個單向閥，兩組預熱管道的出料端均與混合器連接，所述的物料反應組件包括反應器管道，該反應器管道的進料端與混合器連接，反應器管道的出料端與接收單元連接，在反應器管道上還設置有用于為其提供反應背壓的背壓閥。

9.根據權利要求8所述的微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法，其特征在于：所述的物料預熱組件和物料反應組件中均加裝有用于對其內部物料進行加熱的恒溫循環(huán)換熱機構。

10.根據權利要求1所述的微通道萃取裝置輔助從黃岑根中高效分離黃芩苷的方法，其特征在于：在步驟五中，所述真空干燥時的溫度為50～70℃，真空度為-0.09～-0.1MPa。