[發明專利]一種大面積鹵化物鈣鈦礦單晶異質結及其生長方法與在核輻射探測器中的應用

在審

• 申請號: 202211116050.7
• 申請日: 2022-09-14
• 公開（公告）號: CN115595660A
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 張國棟;崔富財;華云秋;孫雪;李想;陶緒堂
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B19/12;C30B19/10;G01T1/16
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王素平

1.一種大面積鹵化物鈣鈦礦單晶異質結的生長方法，包括步驟如下：

將經預處理的溴鉛銫或溴鉍銫襯底置于裝有鈣鈦礦前驅體溶液的試劑瓶中，之后密封；將上述密封的試劑瓶固定在水槽中，通過逆溫結晶法或降溫結晶法在襯底上進行大面積鹵化物鈣鈦礦單晶薄膜的外延生長，得到大面積鹵化物鈣鈦礦單晶異質結。

2.根據權利要求1所述大面積鹵化物鈣鈦礦單晶異質結的生長方法，其特征在于，所述的溴鉛銫襯底為正方形，所述襯底的厚度為1～6mm；所述襯底的尺寸不低于10mm×10mm，優選的，所述襯底的尺寸為20mm×20mm～100mm×100mm，進一步優選為20mm×20mm～50mm×50mm；所述的溴鉛銫襯底按照下述方法制備得到：將大尺寸溴鉛銫晶體進行定向，定出010方向，然后沿著該方向進行切割，得到溴鉛銫襯底。

3.根據權利要求1所述大面積鹵化物鈣鈦礦單晶異質結的生長方法，其特征在于，所述的溴鉍銫襯底為正方形，所述襯底的厚度為1～6mm；所述襯底的尺寸不低于10mm×10mm，優選的，所述襯底的尺寸為10mm×10mm～50mm×50mm，進一步優選為10mm×10mm～30mm×30mm；所述的溴鉍銫襯底按照下述方法制備得到：將大尺寸溴鉍銫晶體進行定向，定出001方向，然后沿著該方向進行切割，得到溴鉍銫襯底。

4.根據權利要求1所述大面積鹵化物鈣鈦礦單晶異質結的生長方法，其特征在于，所述的溴鉛銫或溴鉍銫襯底的預處理方法為：先用1200目的粗砂紙對襯底進行拋光，然后用7000目的細砂紙進行細拋，最后用粒度為0.05μm氧化鋁拋光粉進行精拋，拋光完畢后，用乙醇將襯底清洗干凈，干燥備用。

5.根據權利要求1所述大面積鹵化物鈣鈦礦單晶異質結的生長方法，其特征在于，所述鈣鈦礦前驅體為MAPbBr_3-nCl_n或Cs₂AgBiBr₆，其中n為0-1；所述鈣鈦礦前驅體為MAPbBr_3-nCl_n，n為0-1時，所用襯底為溴鉛銫襯底，所得大面積鹵化物鈣鈦礦單晶異質結為大面積MAPbBr_3-nCl_n/CsPbBr₃單晶異質結；所述鈣鈦礦前驅體為Cs₂AgBiBr₆時，所用襯底為溴鉍銫襯底，所得大面積鹵化物鈣鈦礦單晶異質結為大面積Cs₂AgBiBr₆/Cs₃Bi₂Br₉單晶異質結。

6.根據權利要求1所述大面積鹵化物鈣鈦礦單晶異質結的生長方法，其特征在于，所述鈣鈦礦前驅體溶液是將鈣鈦礦前驅體原料加入溶劑中得到的；優選的，所述鈣鈦礦前驅體為MAPbBr_3-nCl_n，n為0-1時，所述鈣鈦礦前驅體溶液是將MABr、PbBr₂與PbCl₂按照摩爾比1:(1-n/2):n/2的比例加入溶劑中，在30～40℃下攪拌溶解得到的，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，所述鈣鈦礦前驅體溶液的濃度為1.19～1.64mol/L；

優選的，所述鈣鈦礦前驅體為Cs₂AgBiBr₆時，所述鈣鈦礦前驅體溶液是將CsBr、BiBr₃、AgBr按照摩爾比2:1:1的比例加入溶劑中，在70～80℃下攪拌溶解得到的，所述的溶劑為質量分數為48％的氫溴酸水溶液，所述鈣鈦礦前驅體溶液的濃度為0.15～0.2mol/L。