[發(fā)明專利]一種制備低成本生物醫(yī)用鈦合金球形粉的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211102556.2
• 申請(qǐng)日: 2022-09-09
• 公開（公告）號(hào): CN116174726A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋宇超;劉燕;伊瓦西辛.奧列斯特;王金成;程拓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/04
• 分類號(hào): B22F9/04;B22F9/02;B22F1/145;B22F1/142;B22F9/14;B22F1/065;B33Y40/00;B33Y70/00
• 代理公司: 濟(jì)南聯(lián)合竟成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37371
• 代理人: 倫文知

本發(fā)明提供了一種制備低成本生物醫(yī)用鈦合金球形粉的方法，它包括如下步驟：S1:低能球磨：取鈦、鋯、鈮或者鈦、鋯、鈮、鉭的單質(zhì)粉或氫化物粉，按設(shè)計(jì)成分比例進(jìn)行球磨得到復(fù)合粉體；S2:氫化：將復(fù)合粉體進(jìn)行高溫真空燒結(jié)實(shí)現(xiàn)預(yù)合金化，再通過氫化得到含氫合金粉末；S3:對(duì)含氫合金粉末進(jìn)行射頻等離子體球化和脫氫處理。該方法可以實(shí)現(xiàn)短流程制備成本低、球形度好且雜質(zhì)含量低的鈦鋯鈮合金粉或鈦鋯鈮鉭合金粉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備低成本生物醫(yī)用鈦合金球形粉的方法，屬于醫(yī)用鈦合金球形粉的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鈦鋯鈮合金和鈦鋯鈮鉭合金彈性模量低、耐腐蝕性好、無毒性、生物相容性好，被證明是優(yōu)秀的生物醫(yī)用鈦合金。傳統(tǒng)的粉末冶金工藝雖成本低廉，但由于鈮、鉭在鈦基體中的擴(kuò)散速率很低，因此，采用該工藝制備的鈦鋯鈮合金和鈦鋯鈮鉭合金微觀組織普遍存在孔隙率低、組織成分均勻性差的問題，并且需要通過輥鍛、軋制、熱處理等手段愈合孔隙、調(diào)節(jié)組織均勻性才能達(dá)到最終產(chǎn)品對(duì)材料性能的要求，但卻造成生產(chǎn)效率和成本的惡化。

增材制造法具有周期短、成形和組織調(diào)控一體化、支持個(gè)性化訂制等特征，一直以來被用于人工植入關(guān)節(jié)等復(fù)雜構(gòu)型的零件制造。然而該方法對(duì)原材料球形粉末的化學(xué)成分、球形度、流動(dòng)性等性能要求很高，且鈦合金粉末不同于鎳基高溫合金等常規(guī)金屬粉末，其極強(qiáng)的室溫吸氧特性及高溫反應(yīng)活性，使得鈦合金粉末制備工藝異于常規(guī)金屬粉末。另一方面，傳統(tǒng)非球形鈦粉的制備工藝(如氫化脫氫工藝(HDH)等)難以滿足金屬增材制造對(duì)球形度、流動(dòng)性的要求。

等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)和氬氣霧化法(GA)均需要首先得到熔融態(tài)的合金液，鈮、鉭等高熔點(diǎn)金屬與鈦、鋯金屬的高溫活性使得其熔融工序復(fù)雜且難以控制。而且，等離子旋轉(zhuǎn)電極法難以實(shí)現(xiàn)對(duì)氣氛的有效控制，且可制備粉末粒徑受限，生產(chǎn)成本高昂；氬氣霧化法制備的粉末雖可降低制備過程對(duì)粉末的雜質(zhì)含量影響，但卻存在空心粉等問題；等離子體球化法可制備內(nèi)部致密的球形粉，但粉末氧含量較高；這就是現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，而提供一種制備低成本生物醫(yī)用鈦合金球形粉的方法，該方法可以實(shí)現(xiàn)短流程制備成本低、球形度好且雜質(zhì)含量低的鈦鋯鈮合金粉或鈦鋯鈮鉭合金粉。

本方案是通過如下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)的：一種制備低成本生物醫(yī)用鈦合金球形粉的方法，它包括如下步驟：

S1:低能球磨：取鈦、鋯、鈮或者鈦、鋯、鈮、鉭的單質(zhì)粉或氫化物粉，按設(shè)計(jì)成分比例進(jìn)行球磨得到復(fù)合粉體；

S2:氫化：將復(fù)合粉體進(jìn)行高溫真空燒結(jié)實(shí)現(xiàn)預(yù)合金化，再通過氫化得到含氫合金粉末；

S3:對(duì)含氫合金粉末進(jìn)行射頻等離子體球化和脫氫處理。

優(yōu)選的，所述步驟S1中低能球磨的過程為：取平均粒徑小于100μm的鈦、鋯、鈮或者鈦、鋯、鈮、鉭的單質(zhì)粉或氫化物粉，按設(shè)計(jì)成分比例在惰性氣體保護(hù)下或真空環(huán)境下以100-250rpm/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行低轉(zhuǎn)速球磨1-2h，得到復(fù)合粉體。

優(yōu)選的，所述步驟S2中氫化的過程為：將步驟S1得到的復(fù)合粉體置于真空燒結(jié)爐中，真空燒結(jié)爐內(nèi)抽真空到1.0×10^-3Pa后加熱到1200℃并保溫2-3h，真空燒結(jié)爐冷卻到650℃后，向真空燒結(jié)爐內(nèi)通入高純氫氣，使?fàn)t膛氫氣分壓保持在0.5MPa并保溫1-2h后冷卻,得到含氫預(yù)合金粉體，經(jīng)過篩分得到平均粒徑小于100μm的含氫合金粉末。

優(yōu)選的，所述步驟S3中，射頻等離子體球化過程中含氫合金粉末迅速吸收熱量氫爆并冷卻生成微細(xì)球形合金粉，再經(jīng)過脫氫處理后，得到平均粒徑為50μm的球形鈦鋯鈮合金粉或鈦鋯鈮鉭合金粉。

優(yōu)選的，所述步驟S3的射頻等離子體球化過程中，含氫合金粉末的送粉速率為50-100g/min，等離子體輸出功率為40kw。