[發(fā)明專利]氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211097411.8
• 申請日: 2022-09-08
• 公開（公告）號: CN116130256A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李璐;張亞靜;溫靜;李林;張明義;張喜田
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱師范大學(xué)
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/46
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 陳雪梅

1.氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該制備方法按照下列步驟實現(xiàn)：

一、完全剝離的單片二維層狀Ti₃C₂T_x粉末的制備：

a、將LiF加入到6～12mol/L鹽酸溶液中磁力攪拌至溶解，得到溶液A；

b、在冰水浴攪拌條件下向溶液A中分批加入Ti₃AlC₂粉末，在30～50℃溫度下攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)液B；

c、對反應(yīng)液B離心處理，收集固相沉淀物，依次使用去離子水、鹽酸和氯化鋰溶液離心清洗固相沉淀物，直至得到pH＝6的懸濁液，繼續(xù)對懸濁液進行離心處理，得到二維Ti₃C₂T納米片懸濁液C；

d、冷凍二維Ti₃C₂T納米片懸濁液C，然后采用冷干機進行真空干燥，得到單片二維層狀Ti₃C₂T_x粉末；

二、W₁₈O₄₉納米線/Ti₃C₂T_x納米片復(fù)合材料的制備：

e、將單片二維層狀Ti₃C₂T_x粉末超聲分散于無水乙醇中，攪拌后得到層狀Ti₃C₂T_x溶液D；

f、將六氯化鎢粉末分散于無水乙醇中，攪拌后得到六氯化鎢溶液E；

g、將層狀Ti₃C₂T_x溶液D和六氯化鎢溶液E混合均勻，得到混合液F；

h、將混合液F轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，以90℃～200℃的溫度進行溶劑熱反應(yīng)，得到反應(yīng)物；

i、采用去離子水和無水乙醇依次離心清洗步驟h得到的反應(yīng)物，干燥后得到W₁₈O₄₉納米線/Ti₃C₂T_x納米片復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟a中磁力攪拌時間為10～20min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟b中攪拌反應(yīng)的時間為24～72小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟c中以8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速對反應(yīng)液B離心處理5分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟c中使用去離子水、鹽酸和氯化鋰溶液離心清洗固相沉淀物時控制每次離心轉(zhuǎn)速為8000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時間5分鐘，每次離心清洗間隔磁力攪拌5分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟d中采用液氮冷凍或超低溫冰箱冷凍二維Ti₃C₂T納米片懸濁液C，冷凍時間為2～5小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟e中超聲分散30分鐘，然后磁力攪拌2～3小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟g中混合液F中層狀Ti₃C₂T_x和六氯化鎢的質(zhì)量比為(7～9):(6～8)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟h中以150℃～200℃的溫度進行溶劑熱反應(yīng)8～12h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氧化鎢納米線/碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟h中以200℃的溫度進行溶劑熱反應(yīng)10～12h。