[發(fā)明專(zhuān)利]碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211096901.6
• 申請(qǐng)日: 2022-09-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115602807A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃蒙;田文龍;應(yīng)曉猛;程華;解曉寧;劉陽(yáng);陳龍明;俞新浩;孫振國(guó)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)新型建材設(shè)計(jì)研究院有限公司;浙江省建筑材料科學(xué)研究所有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/36
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62
• 代理公司: 杭州新源專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 33234
• 代理人: 李大剛

1.一種碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法，其特征是包括以下步驟：

(一)包覆溶液配制：

A、包覆溶液稱(chēng)量：稱(chēng)取溶質(zhì)中溫瀝青5～10千克和有機(jī)醚類(lèi)溶劑25～50千克；

B、溶解：將A中的溶質(zhì)和溶劑先后加入100升攪拌罐內(nèi)，以25～100RPM轉(zhuǎn)速攪拌20～45分鐘；

C、泵送：將攪拌完成的溶液泵送到儲(chǔ)罐內(nèi)備用；

(二)氧化亞硅稱(chēng)量：稱(chēng)取氧化亞硅100～250千克；

(三)攪拌包覆：

A、將稱(chēng)量好的氧化亞硅加入高攪拌機(jī)內(nèi)；

B、將1/5～1/2的溶液加入高攪機(jī)內(nèi)，同時(shí)以100～400RPM高速攪拌1～5分鐘，隨后以20～50RPM低速攪拌15～30分鐘；

C、重復(fù)B中高-低速交替攪拌步驟2～5次，之后，通過(guò)300～400RPM高速攪拌或配以電輔助加熱，使溶劑揮發(fā)；

(四)包覆料打散：對(duì)上述所得包覆瀝青的氧化亞硅以0.1～0.3MPA的氣壓進(jìn)行打散處理；

(五)煅燒：將每2～4批次的包覆料送入煅燒爐內(nèi)，每爐次重量控制在200～800千克。

(六)篩分、檢驗(yàn)：

A、將煅燒所得物料用100～400目的超聲振動(dòng)篩進(jìn)行篩分，細(xì)料經(jīng)除磁處理后進(jìn)行檢測(cè)，粗料繼續(xù)打散處理；

B、對(duì)合格細(xì)料進(jìn)行理化性能檢測(cè)，并裝配成半電池進(jìn)行可逆比容量和首次效率等電化學(xué)性能檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法，其特征是，步驟(三)C中，揮發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝設(shè)備回收后重復(fù)使用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法，其特征在于，步驟(四)中，所述打散處理氣壓為扁平氣流磨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法，其特征在于，攪拌包覆過(guò)程中，在高攪機(jī)的進(jìn)液階段，每當(dāng)高攪機(jī)溫度上升3-5℃后，停止噴液，高攪機(jī)調(diào)速至低頻，10-20秒后，高攪機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)為既定頻率，如此往復(fù)，直至溫度升至目標(biāo)溫度時(shí)，加液完成，此時(shí)維持高攪機(jī)既定頻率轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌，使高攪機(jī)溫度維持在低溫區(qū)域完成進(jìn)液和物料攪拌。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法，其特征是，使高攪機(jī)溫度維持在低溫區(qū)域完成進(jìn)液和物料攪拌，是通過(guò)對(duì)溶劑揮發(fā)時(shí)回收管路的蒸發(fā)器后溫度、流量，回收管路壓力，以及循環(huán)水流量數(shù)據(jù)來(lái)控制變頻高攪機(jī)的轉(zhuǎn)速完成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法，其特征在于，步驟(五)中所說(shuō)煅燒為二次煅燒過(guò)程：無(wú)氧狀態(tài)下，在60～150分鐘內(nèi)加熱到400～550℃，保溫60～300分鐘；99.99％純度氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下，在60～150分鐘內(nèi)加熱到750～900℃，保溫60～300分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法，其特征是，所述煅燒過(guò)程在壓力回轉(zhuǎn)煅燒爐中進(jìn)行，所述壓力回轉(zhuǎn)煅燒爐進(jìn)出料均位于爐體一端，且該端設(shè)有雙層爐門(mén)，爐門(mén)部位設(shè)有旋轉(zhuǎn)接頭，旋轉(zhuǎn)接頭具有熱電偶和保護(hù)氣體集成式結(jié)構(gòu)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法，其特征在于，壓力回轉(zhuǎn)煅燒爐相對(duì)于雙層爐門(mén)的另一端連接排氣系統(tǒng)，所述排氣系統(tǒng)與爐體連接部設(shè)有防塵密封過(guò)濾組件以及快拆法蘭。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法，其特征是，步驟(六)中，使用對(duì)輥機(jī)和成品氣流磨對(duì)成品篩分的粗料再進(jìn)行打散；將打散后的物料用100～400目的超聲振動(dòng)篩再進(jìn)行篩分，細(xì)料經(jīng)除磁處理后送往單獨(dú)檢測(cè)，粗料重復(fù)回送進(jìn)成品氣流磨繼續(xù)打散；對(duì)打散后的細(xì)料單獨(dú)進(jìn)行理化性能檢測(cè)，并裝配成半電池進(jìn)行可逆比容量和首次效率等電化學(xué)性能檢測(cè)；合格品送往包裝。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆氧化亞硅負(fù)極材料的工業(yè)制備方法，其特征是，所得負(fù)極材料內(nèi)層為氧化亞硅SiOx，其中0.9＜x＜1.1,D50為4μm～7μm，質(zhì)量占比為97％～99％；外層為包覆導(dǎo)電碳，質(zhì)量占比為1％～3％；成品材料粒度分布D50為6μm～9μm，粒徑集中度SPAN(D90-D10)/D50為0.8～1。