[發明專利]一種用于提取有機錫化合物的組合物及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202211096647.X
• 申請日: 2022-09-08
• 公開（公告）號: CN116297892A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 方栩岸;劉瓊;李帝海
• 申請（專利權）人: 通標標準技術服務有限公司廣州分公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 蘇晶晶

本發明公開了一種用于提取有機錫化合物的組合物及其制備方法和應用。本發明的用于提取有機錫化合物的組合物由鹽酸和醇組成，所述組合物中鹽酸濃度≥0.01mol/L；所述有機錫化合物的化學式為Rsubgt;n/subgt;SnClsubgt;4?n/subgt;，所述R為烷基或芳香族基團，1≤n＜4。本發明的用于提取有機錫化合物的組合物，以鹽酸改性醇溶液作為有機錫化合物的標品稀釋溶劑和穩定劑為體系提供大量的氯離子，利用氯離子抑制有機錫化合物在極性溶劑中的溶劑化效應，從而抑制有機錫化合物在溶劑中的降解；而且，對紡織品及皮革的滲透性好，并具有較強的極性，能夠有效提取紡織品和皮革中的有機錫化合物，且對液相色譜柱、液相色譜管路及質譜腐蝕性低。

技術領域

本發明涉及色譜分析檢測技術領域，更具體地，涉及一種用于提取有機錫化合物的組合物及其制備方法和應用。

背景技術

有機錫化合物是錫和碳元素直接結合所形成的金屬有機化合物，其通式為R_nSnX_4-n(n＝1～4，R為烷基或芳香族基團)，主要用于工業催化劑、穩定劑、農用殺蟲劑、殺菌劑及日常用品的涂料和防霉劑等；但有機錫化合物易通過呼吸道、消化道、皮膚、粘膜等被生物體吸收，從而對生物體造成免疫毒性、神經毒性、生殖毒性和遺傳毒性等，因此，有機錫化合物的管控和檢測具有重要意義。

現有有機錫化合物的檢測通常采用氣相色譜-質譜聯用技術，氣相色譜能分析在操作溫度下能氣化而不分解的物質，而有機錫化合物大多不易揮發，因此采用氣相色譜分析此類化合物時，往往要進行衍生化，使其轉化為易揮發的物質。目前，有機錫化合物的衍生化反應主要有氫化衍生法、格氏試劑衍生法和四乙基硼酸鈉衍生法，其中用格氏試劑衍生時必須在絕對無水的有機溶劑中進行，而且這種方式在衍生反應過程中會產生有害氣體，且衍生反應完成后還須將多余的衍生試劑分解后才能用有機溶劑提取，條件較為苛刻，操作也較為繁瑣；而應用四乙基硼酸鈉進行衍生反應，在水溶液中加入四乙基硼酸鈉直接進行乙基化衍生的方法得到越來越多的應用，這種方式優點是衍生和萃取可一步完成，無需分解過量的衍生試劑，大大簡化了反應過程，但硼化物的化學性質活潑，即便在常溫下遇水，或與空氣接觸均易引發自燃，操作安全風險高。

液相色譜-質譜聯用技術是常見的極性化合物的測定技術，相較于氣相色譜-質譜聯用技術，具有更高的靈敏度和更低的檢出限，且定性能力強，因此更適合用于痕量組分分析。而且，采用液相色譜-質譜聯用技術，有機錫化合物無需進行衍生化處理即可進行檢測分析。但是有機錫化合物在液相色譜-質譜聯用技術所使用的常見極性溶劑中會發生降解，導致檢測分析時穩定性不佳，測試結果的準確性較差。

例如，現有技術中公開了同時分離測定煙草中多種有機錫和無機錫的方法，采用高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用法進行測定，所述提取液為體積比1：0.5～1.5的溶液A和溶液B，其中，溶液A為質量比為100:60～80:0.5的檸檬酸、水、氨水的混合溶液，溶液B為乙腈，但該提取液用于檢測有機錫化合物時易導致其降解，進而導致測試結果的準確性較差的問題。

發明內容

本發明目的是克服現有液相色譜-質譜聯用檢測有機錫化合物時，所用提取溶劑易導致有機錫化合物降解，使得測試結果準確性較差的缺陷和不足，提供一種用于提取有機錫化合物的組合物，以鹽酸改性醇溶液作為有機錫化合物的標品稀釋溶劑和穩定劑為體系提供大量的氯離子，利用氯離子抑制有機錫化合物在極性溶劑中的溶劑化效應，從而抑制有機錫化合物在溶劑中的降解，進而提高檢測結果的準確性。

本發明的另一目的是提供一種用于提取有機錫化合物的組合物的制備方法。

本發明的又一目的是提供一種用于提取有機錫化合物的組合物在液相色譜質譜聯用檢測有機錫化合物中的應用。

本發明上述目的通過以下技術方案實現：