[發(fā)明專利]一種快速測定雞肉中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法

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• 申請日: 2022-09-07
• 公開（公告）號: CN115825256A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設計）人: 張朋杰;盧俊文;張憲臣;黃碧嘉;林曉云;曾苑嫦
• 申請（專利權(quán)）人: 中山海關(guān)技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 中山市科創(chuàng)專利代理有限公司 44211
• 代理人: 毛海娟

本發(fā)明公開了一種快速測定雞肉中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，樣品采用QuEChERS前處理方法，用1％甲酸乙腈提取，經(jīng)無水硫酸鎂、C18、PSA、多壁碳納米管混合凈化劑凈化，經(jīng)Waters Atlantis T3色譜柱分離，用超高效液相色譜?四級桿/靜電場軌道阱質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，以母離子精確質(zhì)量數(shù)所得的色譜峰面積進行定量。本發(fā)明可以同時測定雞肉中9類84種農(nóng)藥殘留，方法靈敏度高，操作簡單方便，檢測效率高，檢出限0.1～2.9μg/kg，定量限為0.2～8.8μg/kg；發(fā)明簡單、快速、準確、靈敏度高、精密度好，能夠解決雞肉產(chǎn)品基質(zhì)復雜、農(nóng)藥痕量殘留問題。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種快速測定雞肉中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，屬于食品化學分析技術(shù)領域。

背景技術(shù)

農(nóng)藥在帶來農(nóng)產(chǎn)品增產(chǎn)的同時，也引發(fā)了嚴重的食品安全和環(huán)境污染問題，除植物源性食品中的農(nóng)藥殘留問題外，動物源性食品中的農(nóng)藥殘留也日益引起公共關(guān)注，雞在養(yǎng)殖過程中因使用含農(nóng)藥殘留的飼料、受農(nóng)藥污染的水體、土地均可造成農(nóng)藥在雞肉中的殘留，進而影響人們的身體健康。

一些發(fā)達國家相繼建立或更新農(nóng)藥的使用量和使用范圍，如日本頒布的《食品中殘留農(nóng)藥肯定列表制度》規(guī)定了700多種農(nóng)業(yè)化學品使用限量，對不在列表中的農(nóng)業(yè)化學品最大殘留限量一律按0.01mg/kg執(zhí)行；我國實施的GB 2763-2021《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定了564種農(nóng)藥10092項最大殘留限量，其中很多農(nóng)藥殘留項目對雞肉都做了限量規(guī)定，如氨基甲酸酯類農(nóng)藥、有機磷類農(nóng)藥等，限量值日趨嚴格，對檢測方法提出了更高要求。

當前農(nóng)藥殘留檢測方法主要有免疫分析法、氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和高分辨質(zhì)譜法，其中免疫分析法易出現(xiàn)假陽性結(jié)果和交叉反應；氣相色譜、液相色譜法的抗干擾能力差，對色譜分離要求高，靈敏度低，常出現(xiàn)不能滿足標準限值要求的現(xiàn)象；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法需對樣品進行煩瑣的衍生化處理；液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法無需衍生化處理，在滿足多組分同時檢測的情況下仍有較好的選擇性、靈敏度和特異性，一定程度上彌補了前幾種方法的缺陷，但是其難以完全闡明化合物的結(jié)構(gòu)裂解信息，定性準確度方面尚有欠缺，會產(chǎn)生假陽性的結(jié)果。四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜儀具有分辨率高、定性定量能力好的優(yōu)點，不同于低分辨三重四極桿質(zhì)譜用多反應監(jiān)測模式通過目標化合物的碎片離子進行定量分析，高分辨質(zhì)譜可以利用目標化合物母離子的精確質(zhì)量數(shù)直接定量，無需對目標化合物逐個優(yōu)化子離子及相關(guān)參數(shù)，對于目標物分析可以極大地降低檢測方法的時間，同時很好地避免低分辨質(zhì)譜易受基質(zhì)干擾而產(chǎn)生假陽性的現(xiàn)象。QuEChERS樣品處理方法具有快速、高效、環(huán)境友好、穩(wěn)定耐用等特點，最初主要是用在蔬菜水果中農(nóng)藥殘留檢測，隨著技術(shù)的發(fā)展在動物源性食品中用QuEChERS方法檢測農(nóng)藥殘留的研究也越來越多。因此采用QuEChERS結(jié)合超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱質(zhì)譜聯(lián)用儀研究雞肉中農(nóng)藥的高通量定性定量篩查方法很有現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種靈敏度高、雜質(zhì)干擾少、準確度高的快速測定雞肉中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，用改進的QuEChERS方法對雞肉中的農(nóng)殘進行萃取、凈化，用超高效液相色譜-四級桿/靜電場軌道阱質(zhì)譜聯(lián)用儀(UPLC-Q/OrbitrapHRMS)建立84種農(nóng)藥的高通量定量篩查方法，能夠解決雞肉樣品基質(zhì)復雜、農(nóng)藥痕量殘留的問題，填補了現(xiàn)有檢測技術(shù)的空白。

一種快速測定雞肉中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)標準溶液配制：準確稱取各農(nóng)藥標準品10mg于各自的10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成濃度為1mg/mL的標準儲備液，置于-18℃冰箱中保存；

(2)樣品的QuEChERS萃取和凈化