[發明專利]一種確定鹵水提鋰過程中納濾膜污染關鍵影響因素的方法

在審

• 申請號: 202211089321.4
• 申請日: 2022-09-07
• 公開（公告）號: CN115636472A
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 王敏;李燕;趙有璟;彭正軍;王懷有;李志錄
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C02F1/44
• 分類號: C02F1/44;C22B26/12;C22B3/22
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

本發明公開了一種確定鹵水提鋰過程中納濾膜污染關鍵影響因素的方法。所述方法包括：將第一納濾膜用于第一高鎂鋰比鹽湖鹵水鋰資源分離提取，獲得受污染納濾膜，對其進行羅丹明B染色實驗、紅外結構分析及元素組成進行分析，從而確定納濾膜表面污染元素；將第二納濾膜對第一有機?無機混合溶液進行處理，根據第二納濾膜通量、初始污染速率、穩態通量及膜面污染物的變化，從而確定納濾膜污染的關鍵影響因素；將第三納濾膜對第二有機?無機混合溶液進行處理，根據第三納濾膜通量、初始污染速率、穩態通量及膜面污染物的變化，從而明確鹵水污染的關鍵影響因素。本發明提供的確定納濾膜污染因素方法為高鎂鋰比鹽湖鹵水鋰資源高效利用提供支持。

技術領域

本發明屬于分離技術領域，具體涉及一種確定鹵水提鋰過程中納濾膜污染關鍵影響因素的方法。

背景技術

中國鹽湖鹵水型鋰資源儲量豐富，鹵水鋰資源儲量占鋰資源總賦存量的71％，主要分布于青藏高原地區。鹵水提鋰具有能耗低，環境友好，經濟優勢明顯等特點，鹽湖鹵水鋰資源開發是未來鋰產業發展的重要方向。但除西藏扎布耶鹽湖外，與國外鹽湖相比，柴達木盆地富鋰鹵水鎂、鋰質量比普遍偏高，成為限制我國鹽湖鋰資源開發的瓶頸問題。另外，鹽湖鹵水成分復雜，鎂、鋰化學性質相近，這進一步增加了鹽湖提鋰的難度。納濾作為一種以壓力驅動的膜分離技術，具有操作工藝簡單、分離過程無相變、無需添加化學試劑等特點，此外其特有的離子選擇性和分離效果，在高鎂鋰比鹽湖鹵水鎂、鋰分離領域具有獨特的優勢。

鹽湖鹵水含鹽量較高且成分復雜，利用納濾膜分離技術進行高鎂鋰比鹽湖鹵水鎂、鋰有效分離的同時，納濾膜的分離選擇效果也會對鹵水中的高價鹽離子及有機污染物起到一定的濃縮作用。因此高價鹽離子及有機污染物會在納濾濃水段得到飽和，從而在納濾末端或者納濾二段膜表面析出、沉積和結垢，形成膜污染。膜污染會導致納濾分離系統性能下降，降低鎂、鋰分離效率，甚至會損壞膜元件，增加膜分離成本；化學清洗劑的使用對膜分離裝置和環境產生危害，是制約納濾技術進行鹽湖提鋰的關鍵，也是限制納濾技術發展的瓶頸問題。因此有必要對鹽湖鹵水鎂鋰分離過程中的膜污染現象進行考察。

現已有大量利用膜分離技術進行鹽湖鹵水鎂鋰分離及膜污染相關方面的研究和專利的申請。專利CN03108088.X中介紹了一種利用納濾法從鹽湖鹵水中分離鎂和富集鋰的方法。雖然該方法在一定程度上降低了鹽湖鹵水的鎂鋰比，實現了鹵水鋰的有效富集，但是該方法并未就分離過程中納濾膜的長期運行穩定性進行考察，也未就分離過程中所出現的膜污染問題及其污染本質進行研究。專利CN201811083229.0中介紹了一種鹵水精制用納濾膜清洗藥劑及制備方法。針對鈣、鎂離子較高的鹽水、濃海水及高鹽復雜鹵水體系下的納濾膜污染物的清洗方法進行了研究，所得清洗藥劑可有效清洗納濾膜表面污染物，不僅清洗效果更佳，清洗藥劑更省，同時可保證清洗過程中鈣、鎂截留率穩定。但是該專利并未就膜面污染物的組成進行行之有效的分析及表征，缺乏對污染物的理解；此外對膜面污染的關鍵影響因素缺乏認識，未確定影響膜污染的本質。專利CN200510111226.X中介紹了一種環保技術領域確定膜污染疏松程度的定量分析方法。該專利在現有技術定量表征膜污染程度的基礎上，定量表征了膜污染的結構特征及膜污染致密程度。但是本專利側重于利用原子力顯微鏡對膜面微觀形貌進行表征，對污染物于分離膜親疏水性、膜面結構、鹵水污染物組成及分離截留性能方面的影響未涉及，且未確定影響膜面污染的關鍵影響因素。專利CN201811178789中介紹了一種通過多種膜分離技術有效耦合進行鹽湖鹵水鋰資源高效分離與濃縮的方法。該專利充分利用不同膜分離過程的優勢，將超濾、納濾、反滲透、電滲析幾種膜分離技術進行有效耦合，有效降低了高鎂鋰比鹽湖鹵水鎂鋰比，提高了鎂鋰分離效率、增加了鹵水鋰資源富集效果。但是該過程并未就鹵水提鋰過程中分離膜的服役穩定性及膜面污染情況進行考察。

因此，提出一種鋰資源高效利用過程中膜污染的研究方法，定性分析表征污染后膜面的結構特征，解析高鎂鋰比鹽湖鹵水提鋰過程中的納濾膜表面污染物組成，確定納濾膜污染關鍵影響因素，對于減緩膜面污染的形成，降低膜面污染程度，提高鹽湖鹵水鎂鋰分離選擇效果、提高鹵水鋰資源的富集效率、降低膜分離過程工藝成本至關重要。

發明內容