[發明專利]一種四氯化鍺的制備方法有效
| 申請號： | 202211088324.6 | 申請日： | 2022-09-05 |
| 公開（公告）號： | CN115367786B | 公開（公告）日： | 2023-10-24 |
| 發明（設計）人： | 彭偉校;陳應紅;彭永延;梁水強;胡新杰;宋開偉 | 申請（專利權）人： | 廣東先導稀材股份有限公司 |
| 主分類號： | C01G17/04 | 分類號： | C01G17/04 |
| 代理公司： | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人： | 許東輝 |
| 地址： | 511500 廣東省清*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯化 制備 方法 | ||
1.一種四氯化鍺的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
(1)將鍺金屬粉末與硫酸溶液混合漿化，得懸濁液；
(2)往步驟(1)所述懸濁液中通入氯氣進行氯化，得氯化混合物；
(3)將步驟(2)所述氯化混合物進行固液分離，收集液體和固體；
(4)將步驟(3)所述液體靜置分層，得上層溶液和下層溶液，上層溶液為待回收硫酸溶液，下層溶液為四氯化鍺粗品；
(5)將步驟(4)所述四氯化鍺粗品精餾提純，得四氯化鍺。
2.根據權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，硫酸溶液的質量濃度為60～80％。
3.根據權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，氯化的溫度為40～50℃。
4.根據權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，漿化的時間為1～2h。
5.根據權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，鍺金屬粉末與硫酸溶液的質量體積比為25kg：(120-160)L。
6.根據權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，氯氣的流量為2～5m3/h，氯化的時間為5～12h。
7.根據權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，鍺金屬粉末的制備包括以下步驟：將鍺金屬原料切屑、研磨，隨后烘干、破碎，過100～200目篩網，收集篩下物，得鍺金屬粉末。
8.根據權利要求7所述的四氯化鍺的制備方法，其特征在于，所述鍺金屬原料包括還原鍺粉廢料、還原鍺不合格料、區熔鍺頭尾料、鍺鏡片報廢料、鍺金屬加工過程中的切屑研磨鍺泥中的至少一種。
9.根據權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，靜置分層的時間為0.5～2h。
10.根據權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法，其特征在于，所述固體烘干、破碎、過篩后形成鍺金屬粉末用于步驟(1)的漿化；所述待回收硫酸溶液調節硫酸的質量濃度至60～80％后用于步驟(1)的漿化。
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