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[發(fā)明專利]一種四氯化鍺的制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202211088324.6 申請日: 2022-09-05
公開(公告)號: CN115367786B 公開(公告)日: 2023-10-24
發(fā)明(設計)人: 彭偉校;陳應紅;彭永延;梁水強;胡新杰;宋開偉 申請(專利權)人: 廣東先導稀材股份有限公司
主分類號: C01G17/04 分類號: C01G17/04
代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202 代理人: 許東輝
地址: 511500 廣東省清*** 國省代碼: 廣東;44
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 氯化 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種四氯化鍺的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:

(1)將鍺金屬粉末與硫酸溶液混合漿化,得懸濁液;

(2)往步驟(1)所述懸濁液中通入氯氣進行氯化,得氯化混合物;

(3)將步驟(2)所述氯化混合物進行固液分離,收集液體和固體;

(4)將步驟(3)所述液體靜置分層,得上層溶液和下層溶液,上層溶液為待回收硫酸溶液,下層溶液為四氯化鍺粗品;

(5)將步驟(4)所述四氯化鍺粗品精餾提純,得四氯化鍺。

2.根據(jù)權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,硫酸溶液的質量濃度為60~80%。

3.根據(jù)權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,氯化的溫度為40~50℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,漿化的時間為1~2h。

5.根據(jù)權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,鍺金屬粉末與硫酸溶液的質量體積比為25kg:(120-160)L。

6.根據(jù)權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,氯氣的流量為2~5m3/h,氯化的時間為5~12h。

7.根據(jù)權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,鍺金屬粉末的制備包括以下步驟:將鍺金屬原料切屑、研磨,隨后烘干、破碎,過100~200目篩網(wǎng),收集篩下物,得鍺金屬粉末。

8.根據(jù)權利要求7所述的四氯化鍺的制備方法,其特征在于,所述鍺金屬原料包括還原鍺粉廢料、還原鍺不合格料、區(qū)熔鍺頭尾料、鍺鏡片報廢料、鍺金屬加工過程中的切屑研磨鍺泥中的至少一種。

9.根據(jù)權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,靜置分層的時間為0.5~2h。

10.根據(jù)權利要求1所述的四氯化鍺的制備方法,其特征在于,所述固體烘干、破碎、過篩后形成鍺金屬粉末用于步驟(1)的漿化;所述待回收硫酸溶液調節(jié)硫酸的質量濃度至60~80%后用于步驟(1)的漿化。

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