[發明專利]一種苯并三唑類紫外線吸收劑的制備方法在審
| 申請號： | 202211086384.4 | 申請日： | 2022-09-06 |
| 公開（公告）號： | CN115594644A | 公開（公告）日： | 2023-01-13 |
| 發明（設計）人： | 唐曉峰;溫思穎;余子涯 | 申請（專利權）人： | 上海朗億功能材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/20 | 分類號： | C07D249/20 |
| 代理公司： | 上海弼興律師事務所 31283 | 代理人： | 馬續紅;陳卓 |
| 地址： | 201699 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三唑類 紫外線吸收劑 制備 方法 | ||
1.一種如式Ⅰ所示化合物的制備方法，其特征在于，在堿和溶劑存在下，將如式Ⅱ所示化合物與氫氣在微反應器中進行連續流反應，得如式Ⅰ所示化合物；
2.如權利要求1所述如式Ⅰ所示化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足以下條件中的一種或多種：
①所述堿為堿金屬堿；
②所述堿與所述如式Ⅱ所示化合物的摩爾比為(2-8)：1；
③所述溶劑為水和醇類溶劑的混合溶劑；
④所述溶劑與所述如式Ⅱ所示化合物的質量比為(5-10)：1；
⑤所述連續流反應在催化劑存在下進行；
⑦所述連續流反應在80-90℃的溫度下進行；
⑧所述氫氣和所述如式Ⅱ所示化合物進行所述連續流反應的停留時間為1-20min；
⑨所述連續流反應在壓力下進行；
和⑩所述連續流反應在保護氣體下進行。
3.如權利要求2所述如式Ⅰ所示化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足以下條件中的一種或多種：
①所述堿為氫氧化鈉；
②所述醇類溶劑為C1-3醇類溶劑，優選為乙醇；
③所述醇類溶劑與所述水的體積比為(0.1-2)：1；
⑤所述催化劑固定于微反應器內壁上；
⑥所述催化劑負載在碳上；
⑦所述催化劑為Ni或Pd；
⑧所述催化劑與所述如式Ⅱ所示化合物的摩爾比為(0.01％-0.2％)：1；
⑨所述氫氣和所述如式Ⅱ所示化合物進行所述連續流反應的停留時間為2min；
⑩所述連續流反應在0.2-4Mpa下進行；
和所述連續流反應在下氮氣或惰性氣體下進行。
4.如權利要求3所述的如式Ⅰ所示化合物的制備方法，其特征在于，
所述溶劑為乙醇和水的混合溶劑，例如體積比為1:1的水和乙醇的混合溶劑；
和/或，所述連續流反應在1.5-2.5Mpa下進行。
5.如權利要求1所述如式Ⅰ所示化合物的制備方法，其特征在于，所述如式Ⅱ所示化合物、堿和溶劑的混合物作為物料I，所述氫氣作為物料II，分別通過微反應器進行連續流反應。
6.如權利要求5所述如式Ⅰ所示化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法滿足以下條件中的一種或多種：
①所述的物料I經高壓恒流泵混合后進入微反應器進行連續流反應；
②所述的物料I先預熱至50-100℃，優選80-90℃；
③所述氫氣經氣體質量流量計進入微反應器；
④所述物料II在物料I進料后再進料；
⑤所述物料I與所述氫氣進入微反應器前，先向微反應器內通入保護氣體置換2-5次，優選三次。
7.如權利要求1-6任一項所述如式Ⅰ所示化合物的制備方法，其特征在于，所述連續流反應結束后還包括后處理，所述后處理步驟包括：所述連續流反應結束后，反應混合物經氣液分離器分離為氫氣和反應液；
將所述反應液經酸調節至pH為2-4、過濾、洗滌和干燥；
所述酸為無機酸，優選稀鹽酸或稀硫酸；
所述洗滌所用的溶劑為C1-3醇類；
所述干燥的溫度優選50-70℃。
8.如權利要求1所述如式Ⅰ所示化合物的制備方法，其特征在于，
所述連續流反應在催化劑存在下進行，所述催化劑為Ni或Pd，所述催化劑與所述如式Ⅱ所示化合物的摩爾比為(0.01％-0.2％)：1；
所述連續流反應在80-90℃的溫度下進行；
所述連續流反應在1.5-2.5Mpa下進行。
9.如權利要求8所述如式Ⅰ所示化合物的制備方法，其特征在于，
所述堿與所述如式Ⅱ所示化合物的摩爾比為(2-8)：1；
所述溶劑與所述如式Ⅱ所示化合物的質量比為(5-10)：1；
所述溶劑為體積比1:1的所述水和所述乙醇的混合溶劑。
10.如權利要求8或9所述如式Ⅰ所示化合物的制備方法，其特征在于，
所述堿為堿金屬堿；
所述氫氣和所述如式Ⅱ所示化合物進行所述連續流反應的停留時間為1-20min；
所述連續流反應可在保護氣體下進行，所述保護氣體為氮氣或惰性氣體。
