[發(fā)明專(zhuān)利]一種碳酸鋰連續(xù)碳化制備碳酸氫鋰的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211085798.5
• 申請(qǐng)日: 2022-09-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115301191B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳世鵬;計(jì)彥發(fā);楊東東;王彥麗;汪叔林
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 甘肅睿思科新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J19/24
• 分類(lèi)號(hào): B01J19/24;C01D15/08
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心代理有限公司 62100
• 代理人: 趙紅紅

本發(fā)明公開(kāi)了一種碳酸鋰連續(xù)碳化制備碳酸氫鋰的方法，包括以下步驟：（1）將工業(yè)級(jí)碳酸鋰粉碎至粒度大于等于110目；（2）按所得的碳酸氫鋰溶液鋰含量為7.5?8g/L，取步驟（1）中粉碎后碳酸鋰加入去離子水配制成碳酸鋰漿料；（3）通過(guò)循環(huán)泵將碳酸鋰漿料打入管路發(fā)生器中，進(jìn)行碳化反應(yīng)；當(dāng)反應(yīng)后溶液清亮，且Li含量為7.5?8g/L時(shí)碳化完成，得到溶解度較高的碳酸氫鋰溶液。本發(fā)明首次提出使用管路發(fā)生器作為碳化設(shè)備，管路發(fā)生器上分段通入二氧化碳進(jìn)行碳化，最終得到碳酸氫鋰溶液，極大的縮短了碳化周期，減少了二氧化碳的單耗。此方法實(shí)際的二氧化碳單耗與理論單耗0.5956kg/kg接近，二氧化碳的利用率極高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳酸鋰制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種碳酸鋰連續(xù)碳化制備碳酸氫鋰液體的方法。

背景技術(shù)

碳酸鋰是一種重要的基礎(chǔ)鋰鹽，是制備其它鋰鹽的重要原料，廣泛用于電子行業(yè)、能源、玻璃業(yè)、陶瓷業(yè)、冶金以及醫(yī)藥行業(yè)。近年來(lái)，隨著電子材料、鋰電池及醫(yī)藥行業(yè)的迅速發(fā)展，高純碳酸鋰制備工藝的研究越來(lái)越受到人們的重視。以工業(yè)級(jí)碳酸鋰為原料制備高純碳酸鋰的方法主要有電解法、苛化法、碳化分解法、碳化沉淀法等，其中，碳化熱解法以其工藝簡(jiǎn)單、高效、可操作性強(qiáng)、污染小、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于工業(yè)生產(chǎn)中。

碳化分解法是主流的生產(chǎn)高純碳酸鋰的方法，主要流程是將粗碳酸鋰與去離子水按一定比例混合成漿料，在攪拌時(shí)通入CO₂氣體，將微溶于水的碳酸鋰轉(zhuǎn)化成溶解度大的碳酸氫鋰，其余大部分不溶性雜質(zhì)不能被碳化，不溶性碳酸鹽過(guò)濾除去，再經(jīng)絡(luò)合除雜、化學(xué)除雜或者離子交換除雜，然后熱解得到高純碳酸鋰產(chǎn)品的一種工藝方法。碳酸氫鋰反應(yīng)是一個(gè)氣-液-固三相反應(yīng)，整個(gè)過(guò)程化學(xué)反應(yīng)和傳質(zhì)同時(shí)進(jìn)行，由于化學(xué)反應(yīng)速率很快，總的化學(xué)反速率取決于碳酸鋰溶解擴(kuò)散和CO₂氣體的傳質(zhì)吸收過(guò)程。傳統(tǒng)方法中所進(jìn)行的碳化反應(yīng)傳質(zhì)吸收差，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)效率低，二氧化碳單耗高。在《高純碳酸鋰制備過(guò)程中碳化反應(yīng)的優(yōu)化和除鈣鎂研究》論文中表明：在較優(yōu)條件下，碳化150min，碳化效率僅為79.2%。因此，提高碳化效率，對(duì)大規(guī)模生產(chǎn)高純碳酸鋰具有重要的意義。

目前碳化工藝生產(chǎn)均采用簡(jiǎn)單、間斷的生產(chǎn)工藝，主要有三種操作方式：（1）單獨(dú)反應(yīng)釜方式，即將碳酸鋰漿料一次性注入釜內(nèi)，從反應(yīng)釜頂部向溶液內(nèi)插入二氧化碳管道，通過(guò)二氧化碳管道不斷向溶液中鼓入二氧化碳，生成碳酸氫鋰溶。（2）單獨(dú)反應(yīng)釜方式，即將碳酸鋰漿料一次性注入反應(yīng)塔內(nèi)，從反應(yīng)塔底部插入二氧化碳管道，通過(guò)二氧化碳管道不斷向溶液中鼓入二氧化碳，生成碳酸氫鋰溶液。

（3）兩釜串聯(lián)靜態(tài)反應(yīng)釜方式，即將碳酸鋰漿料一次性注入串聯(lián)的兩個(gè)反應(yīng)塔內(nèi)，從第一反應(yīng)塔底部通入二氧化碳，二氧化碳逐步被第一反應(yīng)塔內(nèi)的溶液吸收，生成碳酸氫鋰溶液。剩余二氧化碳從第二反應(yīng)塔頂部管道通入到第二反應(yīng)塔內(nèi)，由此，可進(jìn)一步提高二氧化碳的利用率。然而，以上三種碳化工藝均存在碳化周期長(zhǎng)，碳化效率低，二氧化碳單耗高的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有碳酸鋰碳化工藝存在的上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種碳酸鋰連續(xù)碳化制備碳酸氫鋰的方法。

為實(shí)現(xiàn)其目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種碳酸鋰連續(xù)碳化制備碳酸氫鋰的方法，包括以下步驟：

（1）將工業(yè)級(jí)碳酸鋰粉碎至粒度大于等于110目；

（2）按所得的碳酸氫鋰溶液鋰含量為7.5-8g/L，取步驟（1）中粉碎后碳酸鋰加入去離子水配制成碳酸鋰漿料；所述碳酸鋰用量=去離子水體積*碳酸氫鋰溶液中鋰含量/0.188/0.992，其中碳酸鋰用量單位為kg，去離子水體積單位為m3，碳酸氫鋰溶液中鋰含量單位為kg/?m3，0.188為碳酸鋰中鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，0.992是工業(yè)級(jí)碳酸鋰的主含量99.2%；