[發明專利]一種具有多放射狀微結構的多孔骨架及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202211082582.3
• 申請日: 2022-09-06
• 公開（公告）號: CN115611273A
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 么依民;孫蓉;曾小亮;許建斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C04B35/622;C04B35/583;C04B38/00;B22F1/054;B22F1/14;B22F3/10;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務所 11430
• 代理人: 范盈

1.一種具有多放射狀微結構的多孔骨架的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)稱取填料與水，可選地稱取粘結劑，混合處理，得到填料混合物；

(2)取多放射狀取向成型裝置，預先放入低溫制冷介質中，在多放射狀取向成型裝置中填入步驟(1)得到的填料混合物，進行冷凍處理形成冰凍混合物，對冰凍混合物進行冷凍干燥處理，得到多孔骨架前驅體；

(3)將上述步驟(2)得到的多孔骨架前驅體可選地進行燒結處理，得到多孔骨架，進行切割、打磨處理，得到具有放射狀微結構的多孔骨架。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中填料為在常溫下不與水發生化學反應的任一種物質；

優選，所述填料為氮化硼、碳化硅、氮化硅、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、石墨烯、碳納米管、金剛石、銀納米顆粒、銅納米線中的一種或多種的混合物；

更優選，所述填料的外觀形貌為顆粒狀、線狀或片狀，填料的尺寸為10nm～500μm；

所述粘結劑包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、羧甲基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素和羥丙基甲基纖維素；混合處理的方式包括超聲、機械攪拌和行星式球磨；所述填料、水與粘結劑的質量比為1：4～100：0～0.3。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中多放射狀取向成型裝置主要由金屬圓柱環，帶孔聚合物圓形墊片，實心金屬圓柱和鋁箔膠帶組成，金屬圓柱環的底部用鋁箔膠帶封住，帶孔聚合物圓形墊片放置于金屬圓柱環的底部并與鋁箔膠帶緊密接觸，實心金屬圓柱放置于帶孔聚合物圓形墊片的孔中。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述帶孔聚合物圓形墊片的直徑與金屬圓柱環的內徑相等，帶孔聚合物圓形墊片中的孔的直徑與實心金屬圓柱的直徑相等，實心金屬圓柱的高度大于金屬圓柱環的高度；

所述金屬圓柱環的內徑與高度的長度比為0.1～10：1，金屬圓柱環的外徑與內徑的長度比為1.01～1.5：1；

所述聚合物圓形墊片的孔直徑與金屬圓柱環的內徑的長度比為0.05～0.95：1；優選，所述聚合物圓形墊片的孔直徑與金屬圓柱環的內徑的長度比為0.1～0.5：1；

所述聚合物圓形墊片中的孔呈現中心對稱排列，孔的數量即n＝1+2x，其中x≤160；優選，x≤40；

所述聚合物圓形墊片中相鄰孔之間的最近間距s定義為兩個孔的圓心之間的距離，s≥2d，其中d為聚合物圓形墊片中孔的直徑。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述金屬圓柱環和實心金屬圓柱的金屬材質為不與水在常溫下發生化學反應的任一種金屬物質或多種金屬物質組成的合金；

優選，所述金屬圓柱環和實心金屬圓柱的金屬材質包括鋼、銅、銅合金、錫鎳銅合金、銀、金、鋁、鐵、鋅、鋅合金、錫、鉛；

所述帶孔聚合物圓形墊片中的聚合物為不與水在常溫下發生化學反應的任一種聚合物；

優選，所述帶孔聚合物圓形墊片中的聚合物包括環氧樹脂、聚氨酯、酚醛樹脂、不飽和聚酯、氨基樹脂、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯或聚硅氧烷。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(2)得到多孔骨架前驅體的具體操作為：取多放射狀取向成型裝置，預先放入低溫制冷介質中，在多放射狀取向成型裝置中填入填料混合物，進行冷凍處理，取出多放射狀取向成型裝置中的實心金屬圓柱，再次將填料混合物加入到多放射狀取向成型裝置中，進行冷凍處理，形成冰凍混合物，進行冷凍干燥處理，得到多孔骨架前驅體。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于所述低溫制冷介質為干冰、液氮或液氦中的至少一種；

所述冷凍處理為將填料混合物滴入多放射狀取向成型裝置并與低溫制冷介質間接接觸，從而引發連續的自組裝成型過程；

所述冷凍干燥處理為將冰凍混合物放入冷凍干燥機，將冰升華。