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[發明專利]一種2-己基癸酸的檢測方法及其應用在審

專利信息
申請號: 202211074923.2 申請日: 2022-09-02
公開(公告)號: CN115480005A 公開(公告)日: 2022-12-16
發明(設計)人: 趙鹿;張雅慧;何平;趙宣 申請(專利權)人: 遼寧鍵凱科技有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N30/72
代理公司: 北京領科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11690 代理人: 張丹;王立紅
地址: 124000 遼寧省盤錦市雙臺子區園*** 國省代碼: 遼寧;21
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 癸酸 檢測 方法 及其 應用
【權利要求書】:

1.一種2-己基癸酸的檢測方法,其包括將待測樣品通過高效液相色譜-電噴霧式檢測器(HPLC-CAD)進行檢測的步驟;

優選地,所述HPLC-CAD的固定相為十八烷基鍵合硅膠;

優選地,所述HPLC-CAD的流動相由流動相A和流動相B組成,其中,所述流動相A為甲酸水溶液,其體積百分比濃度為0.01-1%;所述流動相B為甲酸的乙腈溶液,其體積百分比濃度為0.01-1%;

優選地,所述HPLC-CAD檢測采用梯度洗脫。

2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述HPLC-CAD的固定相為ACQUITY UPLC BEH系列;

優選地,所述固定相的粒徑為1-10μm,優選為1-5μm。

3.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述HPLC-CAD的柱溫為30-50℃,優選為35-45℃,更優選為40℃。

4.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述流動相A為甲酸水溶液,其體積百分比濃度為0.05-0.2%,優選為0.1%;

所述流動相B為甲酸的乙腈溶液,其體積百分比濃度為0.05-0.2%,優選為0.1%。

5.如權利要求1-4任一項所述的方法,其特征在于,所述流動相的流速為0.1-1mL/min,優選為0.1-0.5mL/min。

6.如權利要求5所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脫的洗脫程序包括:

0-0.01min,流動相B,0→60-70%,流動相A,余量;

0.01-17min,流動相B,60-70%,流動相A,余量;

17-17.1min,流動相B,60-70%→100%,流動相A,余量

17.1-27min,流動相B,100%;

27-27.1min,流動相B,100%→60-70%,流動相A,余量;

27.1-37min,流動相B,60-70%,流動相A,余量;

37min,stop;

優選地,所述梯度洗脫的洗脫程序包括:

0-0.01min,流動相B,0→65%,流動相A,余量;

0.01-17min,流動相B,65%,流動相A,余量;

17-17.1min,流動相B,65%→100%,流動相A,余量

17.1-27min,流動相B,100%;

27-27.1min,流動相B,100%→65%,流動相A,余量;

27.1-37min,流動相B,65%,流動相A,余量;

37min,stop。

7.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法在進樣檢測前還包括對樣品進行稀釋的步驟,稀釋所用溶劑選自:乙腈、甲醇和四氫呋喃中的一種,優選為乙腈。

8.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述CAD參數為:Filter:1.0sec,Range:100PA,CAD Temp:35℃。

9.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述檢測為定性檢測或定量檢測;

優選地,所述定量檢測采用1%高低濃度自身對照法進行。

10.如權利要求1-9任一項所述的方法在ALC-0315的質量控制和質量評價中的應用。

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