[發明專利]一種2-己基癸酸的檢測方法及其應用在審
| 申請號: | 202211074923.2 | 申請日: | 2022-09-02 |
| 公開(公告)號: | CN115480005A | 公開(公告)日: | 2022-12-16 |
| 發明(設計)人: | 趙鹿;張雅慧;何平;趙宣 | 申請(專利權)人: | 遼寧鍵凱科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/72 |
| 代理公司: | 北京領科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11690 | 代理人: | 張丹;王立紅 |
| 地址: | 124000 遼寧省盤錦市雙臺子區園*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 癸酸 檢測 方法 及其 應用 | ||
1.一種2-己基癸酸的檢測方法,其包括將待測樣品通過高效液相色譜-電噴霧式檢測器(HPLC-CAD)進行檢測的步驟;
優選地,所述HPLC-CAD的固定相為十八烷基鍵合硅膠;
優選地,所述HPLC-CAD的流動相由流動相A和流動相B組成,其中,所述流動相A為甲酸水溶液,其體積百分比濃度為0.01-1%;所述流動相B為甲酸的乙腈溶液,其體積百分比濃度為0.01-1%;
優選地,所述HPLC-CAD檢測采用梯度洗脫。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述HPLC-CAD的固定相為ACQUITY UPLC BEH系列;
優選地,所述固定相的粒徑為1-10μm,優選為1-5μm。
3.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述HPLC-CAD的柱溫為30-50℃,優選為35-45℃,更優選為40℃。
4.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述流動相A為甲酸水溶液,其體積百分比濃度為0.05-0.2%,優選為0.1%;
所述流動相B為甲酸的乙腈溶液,其體積百分比濃度為0.05-0.2%,優選為0.1%。
5.如權利要求1-4任一項所述的方法,其特征在于,所述流動相的流速為0.1-1mL/min,優選為0.1-0.5mL/min。
6.如權利要求5所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脫的洗脫程序包括:
0-0.01min,流動相B,0→60-70%,流動相A,余量;
0.01-17min,流動相B,60-70%,流動相A,余量;
17-17.1min,流動相B,60-70%→100%,流動相A,余量
17.1-27min,流動相B,100%;
27-27.1min,流動相B,100%→60-70%,流動相A,余量;
27.1-37min,流動相B,60-70%,流動相A,余量;
37min,stop;
優選地,所述梯度洗脫的洗脫程序包括:
0-0.01min,流動相B,0→65%,流動相A,余量;
0.01-17min,流動相B,65%,流動相A,余量;
17-17.1min,流動相B,65%→100%,流動相A,余量
17.1-27min,流動相B,100%;
27-27.1min,流動相B,100%→65%,流動相A,余量;
27.1-37min,流動相B,65%,流動相A,余量;
37min,stop。
7.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法在進樣檢測前還包括對樣品進行稀釋的步驟,稀釋所用溶劑選自:乙腈、甲醇和四氫呋喃中的一種,優選為乙腈。
8.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述CAD參數為:Filter:1.0sec,Range:100PA,CAD Temp:35℃。
9.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述檢測為定性檢測或定量檢測;
優選地,所述定量檢測采用1%高低濃度自身對照法進行。
10.如權利要求1-9任一項所述的方法在ALC-0315的質量控制和質量評價中的應用。
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