[發明專利]一種基于pH可逆轉化的抑菌Pickering乳液-微囊制備方法

在審

• 申請號: 202211074732.6
• 申請日: 2022-09-03
• 公開（公告）號: CN115399318A
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 施小寧;杜道全;李琳;王軒棟;史沛青
• 申請（專利權）人: 甘肅中醫藥大學
• 主分類號: A01N25/04
• 分類號: A01N25/04;A01N25/28;A01N65/22;A01N65/28;A01N65/44;A01P1/00;A01P3/00;B01J13/08
• 代理公司: 蘭州嘉諾知識產權代理事務所(普通合伙) 62202
• 代理人: 吳迪

本發明公開了一種基于pH可逆轉化的抑菌Pickering乳液?微囊制備方法。包括制備改性凹凸棒黏土、制備O/W型植物揮發油Pickering乳液和pH調控雙向制備Pickering乳液?微囊。本發明采用油酸鈉改性可有效調節凹凸棒黏土表面的親疏水性，更有利于其不可逆吸附于油滴表面，穩定O/W型Pickering乳液，實現對揮發油的物理包封，有效解決植物揮發油在實際使用中普遍存在的易揮發不足；殼聚糖使乳液穩定，并在不同pH環境中的分子鏈自組裝，實現乳液?微囊的可逆轉化，滿足植物揮發油抑菌劑在使用時的不同劑型需求，微囊方便儲存，使用時調節為乳液便于噴灑使用，可實現對油相的完全包封和劑型固化。

技術領域

本發明屬于乳劑-微囊制備技術領域，具體涉及一種基于pH可逆轉化的抑菌Pickering乳液-微囊制備方法。

背景技術

植物揮發油，又稱植物精油，是從天然草本植物中提取得到的一類易揮發的油狀液體。研究表明，植物揮發油大多具有廣譜抑菌、抗氧化、抗炎、殺蟲、止痛、鎮靜安神等多種藥理活性，已被廣泛應用于食品、藥品、化妝品、農用飼料和新型植物源抑菌劑等領域。但是，植物揮發油由于其自身易揮發、易氧化、光熱敏感及水溶性差等缺陷，使其應用受限。近年來，隨著現代制劑工藝的發展，許多揮發油載體系統，如環糊精包合物、脂質體、微納米乳和微膠囊等在減少揮發油揮發、提高水溶性和生物利用度方面均已取得良好效果。尤其是微膠囊，大部分使用天然高分子材料，如植物蛋白、殼聚糖、海藻酸鈉、明膠、透明質酸等作為囊壁材料，不僅可以提高揮發油穩定性、掩蔽不良氣味，而且無生理毒性，可直接用于醫藥、食品、化妝品等中。如韓光濤以殼聚糖和阿拉伯膠作壁材，復凝聚法制備廣藿香揮發油微膠囊，在保持本身藥效基礎上，揮發油穩定性增強，還可實現對揮發油的緩控釋。但是，純天然高分子做壁材的微囊，在不使用大量有機溶劑和額外交聯劑時，普遍存在制備的微囊機械強度差和油負載率低等問題。

有機/無機雜化材料因兼具有機、無機材料各自的性能優勢，極大地促進了新型有機/無機雜化微膠囊的研究和發展。尤其是以無機固體粒子作穩定劑的Pickering乳液模板法，因操作簡便、成本低、毒性小而備受關注。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于pH可逆轉化的抑菌Pickering乳液-微囊制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種基于pH可逆轉化的抑菌Pickering乳液-微囊制備方法，包括如下步驟：

S1、制備改性凹凸棒黏土：

將凹凸棒黏土分散于蒸餾水中，調體系pH 4.0，加入凹凸棒黏土重量2%的油酸鈉，60^oC下超聲1 h，離心，得到的固體物用蒸餾水洗去表面可洗脫的油酸鈉后恒溫干燥，得到改性凹凸棒黏土；

S2、制備O/W型植物揮發油Pickering乳液：

將S1得到的改性凹凸棒黏土再次分散在蒸餾水中，得到質量分數為1%-5%的懸浮液，向懸浮液中加入質量分數為5%-30%的植物揮發油，高速均質后加入質量分數為5%-15%的殼聚糖水連續相，高速均質，得到O/W型植物揮發油Pickering乳液；

S3、pH調控雙向制備Pickering乳液-微囊：

（1）當需要的劑型為微囊時，在攪拌狀態下，向S2得到的乳液中滴入0.1M的NaOH至體系pH值在6.5-7.8，持續攪拌至所有乳液聚沉形成微囊，離心分離，得到包載植物揮發油的微囊；

（2）當需要的劑型為乳液時，向得到的微囊中加0.1M的HAc溶液，調pH6.5后，攪拌高速均質后恢復為O/W型植物揮發油Pickering乳液。

為了進一步實現本發明，S1中所述凹凸棒黏土分散于蒸餾水中的固液質量比為1:20。

為了進一步實現本發明，S2中所述殼聚糖水連續相為將殼聚糖溶解在1% HAc中得到。

為了進一步實現本發明，S2中所述植物揮發油為廣藿香油、丁香油、桉葉油、薄荷油和云香草油中的一種或幾種。